химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

1,3

игобутилен

СН„

—»- СН2=С—СН=СН2 + Н20 +СН20 гиеопрен

Конденсация изобутилена с формальдегидом осуществляется под давлением в присутствии серной кислоты. Разложение 4, 4-ди-метилдиоксана-1,3 идет в присутствии катализаторов — фосфатов кальция. Лучшим по активности, устойчивости и удовлетворительной прочности оказался смешанный катализатор, содержащий 20—25 % двузамещенного фосфата кальция (катализатор КСД).

Реакцию необходимо проводить в присутствии водяных паров. Катализатор в отсутствие водяного пара чтеряет свою активность, так как идет процесс распада:

2CaHPOt ?—> Са2Р207 + Н,,0

В присутствии больших количеств водяного пара протекает практически только основная реакция образования изопрена, а побочная реакция распада диоксана с отложением смолистых соединений либо не идет вовсе, либо ее удельный вес мал. Оптимальное соотношение воды к диоксану составляет 2,5 кг на 1 кг или 15 : 1 (в моль).

Следует указать, что избыток паров воды против оптимального-может затормозить реакцию распада диметилдиоксана на промежуточной стадии образования изобутенилкарбинола:

СНа О СН2 ^Нз

\с<^ \о ?—>? СН20-г-СН3-С=СН-СН2ОН СНа СН2-СН2

Изменение температуры влияет на выход изопрена. Чем выше температура-реакции, тем меньшее время контакта требуется для достижения максимального выхода.

250

251

Практическими опытами установлено, что наилучший выход изопрена (70—75%) на пропущенный и (80—85%) на разложенный диоксан на катализаторе КСД при 350° С получается при скорости подачи диметилдиоксана 0,7 -i- 1 л/(л катализатора-ч). Это соответствует времени контакта, 0,50—0,55 сек.

4, 4-Диметилдиоксан-1, 3 — бесцветная прозрачная жидкость, легко воспламеняющаяся, т. кип. 133,4° С, d™ = 0,9634, п?° = 1,4238, М = 116. Жидкость наркотического действия. Технический диметилдиоксан (96%-ный) содержит примеси триметил-карбинола, непредельных спиртов и воды. С водой диоксан образует азеотроп, кипящий при 92,8° С и имеющий состав: диметилдиоксана — 65 вес. %, воды — 35 вес. %. Растворимость при 20° С диоксана в воде — 18 вес. %, воды в диоксане — 2,8 вес. %.

Изопрен в нормальных условиях представляет собой бесцветную подвижную жидкость, нерастворимую в воде и хорошо растворяющуюся в спирте, эфире и других органических растворителях. Т. кип. изопрена при атмосферном давлении 32,6° С, т. пл.

— 146,8° С. Изопрен легко воспламеняется; работа с ним требует большой осторожности.

По физиологическим свойствам изопрен похож на бутадиен, однако более активен. Присутствие в атмосфере небольшого количества паров изопрена вызывает ощущение сухости во рту и усиливает сердцебиение.

Цель и задачи опыта. Ознакомление с методами производства важнейшего мономера — изопрена. Получение изопрена разложением 4, 4-диметилдиоксана-1, 3, определение выхода на пропущенный и разложенный диметилдиоксан, а также выхода изобутенилкарбинола, общей степени конверсии диметилдиоксана, составление баланса реакции разложения его и определение времени контакта.

Реактивы и оборудование

А 4-Диметилди- Прибор с елочным дефлегматором

v 'оксан-1, 3 . . . 30—50 мл для перегонки диметилдиоксана

Промышленный Установка разложения диметилдикатализатор океана (рис. 134)

КСД Пробирка (20 мл) для испарения

изопрена из конденсата в газометр

Газовые пипетки или бюретки . . . Газометр с рассолом (10 л) .... Приборы для определения

изопрена

изобутенилкарбинола в конденсате

формальдегида в конденсате . .

диметилдиоксана

Конические колбы с пробками

(50 мл)

Прбведение опыта

Перед проведением реакции разложения технический диметилдиоксан перегоняют из колбы с елочным дефлегматором, отбирают фракцию с т. кип. 131—135° С. Одновременно с этим проводят активацию катализатора (рис. 134). Активация заключается в медленном подъеме температуры в течение 1—1,5 ч до 350—375° Сив выдержке при этой температуре в течение 20— 30 мин. Начиная со 150° С до конца активации в печь подается вода со скоростью 1,3 Л1(Л кат

страница 116
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пескосмесь м300 цена
ножи сантоку fissler
табличка туалет
разовое техническое обслуживание чиллера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)