химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

ющими уравнениями реакций:

Основная реакция

сн,сосн3 —? сн2=с=о+сн. Побочные реакции

2СН2=С=0 —? 2CO + CH2=CH2 1

СН2=С=0 —)- 2G + HaO J

Выход кетена зависит от степени превращения ацетона. Размеры превращения (обычно 25—30%) можно регулировать подбором времени контактирования, которое составляет 0,25— 0,75 сек, в зависимости от температуры. Для снижения термического разложения кетена, т. е. для подавления побочных реакций, горячие продукты реакции должны быть немедленно охлаждены до 150° С. Выход кетена, считая на ацетон, вступивший в реакцию, -75%.

Для улавливания образовавшегося кетена используется ледяная уксусная кислота.

В общем по этому методу выход уксусного ангидрида, считая на пропущенный ацетон, 35—40%.

Уксусный ангидрид — бесцветная жидкость с резким запахом, т. кип. 140° С, djs = 1,0871. Хорошо растворим в эфире и прочих органических растворителях. При действии воды разлагается до уксусной кислоты. Вступает в реакции со многими соединениями, являясь активным ацетилирующим агентом.

Пары уксусного ангидрида раздражают слизистые оболочки, главным образом верхних дыхательных путей. Первая помощь при попадании на кожу — обильное промывание водой.

Цель работы. Проведение пиролиза ацетона; составление материального баланса опыта и определение выхода уксусного ангидрида на пропущенный и разложенный ацетон.

Реактивы и оборудование

Ацетон 100 мл Установка пиролиза ацетона

Ледяная уксусная кислота 200 мл (рис. 130) 1

Баллов или газометр с азотом Прибор Вюрца 1

Проведение опыта

Ацетон из дозирующего устройства 1 подается в реактор 4 (рис. 130), представляющий собой полую кварцевую трубку с внутренним диаметром 11 мм и длиной пиролизной части 70 мм.

Жидкие продукты пиролиза собираются в приемники 6", а не-сконденсировавшийся газ, состоящий главным образом из кетена и метана, через реометр 8 поступает в змеевиковые поглотители 9, заполненные ледяной уксусной кислотой, где и образуется уксусный ангидрид.

Непоглощенный газ промывается водой и собирается в газометре 11.

Перед началом работы заполняют шприц дозатора ацетоном (100 ли) и устанавливают определенную скорость подачи 1,0— 1,5 мл/мин (по указанию преподавателя). В поглотители заливают по 80—100 мл ледяной уксусной кислоты и проверяют установку на. герметичность. Затем включают обогрев пиролизной печи

Рис. 130. Схема установки для пиролиза ацетона:

I —дозатор; 2 — капельная воронка; з — печь с электрообогревом; 4 — реактор; 5 — миллиамперметр; е - приемник; 7 — холодильник; « — реометр; 9 — поглотители с уксусной кислотой: 10 — склянка Тищенко; 11 — газометр.

и одновременно продувают систему азотом, так как исходные, промежуточные и конечные продукты реакции образуют с воздухом взрывоопасные смеси. По достижении 800° С * отмечают время начала опыта и начинают подачу ацетона, собирая выделяющийся газ в газометр. В процессе опыта через' каждые 10—15 мин записывают температуру процесса (необходимо поддерживать температуру 750 ± 5° С) и объем газа в газометре.

После прекращения подачи ацетона отмечают время окончания опыта! снимают обогрев печи и продувают систему азотом, собирая его в тот же газометр. Поглотительный раствор из поглотителей переносят в колбу Вюрца и разгоняют на воздушной бане. Собирают фракции 116—120° С. (уксусная кислота) и 138—142° С (уксусный ангидрид). Фракцию уксусного ангидрида анализируют на содержание ангидрида. Определяют количество непро-реагировавшего ацетона взвешиванием конденсата, собранного

234

235

в приемниках ацетона, и анализируют промывную воду на содержание уксусной кислоты.

Газ, собранный в газометре, анализируют хроматографически или на газоанализаторе ВТИ-2 на содержание С02, 02, СО, непредельных и предельных углеводородов.

На основании данных анализов составляют материальный баланс опыта и рассчитывают выход уксусного ангидрида в расчете на пропущенный и разложенный ацетон.

Анализ газа, %

Форма записи результатов наблюдений:

Время от начала опыта, мин

страница 108
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где обучают в саратове ремонту котлов
Рекомендуем компьютерную фирму КНС asus планшеты - федеральный мегамаркет офисной техники.
ручки colombo ida хром 50
http://help-holodilnik.ru/remont_model_5448.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)