химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

овый спирт, ацетилен и уксусная кислота. Существует мнение, что в основе этих синтезов лежит один и тот же процесс: декарбоксилирование уксусной кислоты с образованием ацетона, углекислого газа и воды.

Процесс декарбоксилирования уксусной кислоты протекает в присутствии катализаторов при 350—450° С. В качестве катали-, заторов в настоящее время применяют окиси, гидроокиси и ацетаты следующих металлов: Mg, Zn, Al, Sn, Th, Mn, Cr, Fe, Ni и др.

2СН.СООН

Ацетон получается из уксусной кислоты по следующей суммарной реакции:

СН3—СО—СН3 + С02 + Н20

Ацетон — бесцветная воспламеняющаяся жидкость с приятным запахом, т. кип. 56,1° С, df = 0,7908, л? = 1,3591. Хорошо смешивается с водой и органическими растворителями. Нижний предел взрываемости в смеси с воздухом 2,25%. На человеческий организм действует как наркотик.

? Цель работы. Проведение процесса декарбоксилирования уксусной кислоты над ториевым катализатором. Составление материального баланса опыта и определение выхода ацетона на разложенную и пропущенную кислоту.

Реактивы и оборудование

Азот

неконденсирующийся газ в газометр. В течение опыта через каждые 10 мин контролируют температуру процесса, измеряют объем выделившегося газа и количество оставшейся в дозаторе кислоты.

v

КЗ

I

Пропустив необходимое количество кислоты, прекращают обогрев реактора и продувают систему азотом, собирая его в тот же газометр. Одновременно отмечают время окончания опыта; температуру окружающей среды, атмосферное давление, а также объем газа в газометре и конденсата в приемнике.

Рис. 12Э. Схема установки для разложения уксусной кислоты до ацетона:

1 — дозатор; 2 — капельная воронка, з —печь с электрообогревом; 4 —реактор ; 5 — миллиамперметр; в — приемник; 7 — холодильник; 8 — газометр

Газ анализируют на содержание С02 и СН4, а конденсат на содержание уксусной кислоты и ацетона (титрование тиосульфатом).

На основании данных анализов составляют материальный баланс опыта по кислоте и рассчитывают выход ацетона на пропущенную и разложенную кислоту.

Рекомендуется следующая форма записи результатов наблю дений:

Установка для разложения уксусной кислоты (рис. 129) ....

Ледяная уксусная кислота . . 40 мл Баллон или газометр с азотом

Проведение опыта

Уксусная кислота из дозатора 1 (рис. 129) поступает в. реактор' 4, представляющий собой кварцевую трубку, заполненную катализатором (ThO,,).

Контактный газ, состоящий в основном из ацетона, углекислого газа, воды и непрореагировавшей кислоты, поступает в приемник в, охлаждаемый холодной водой, где конденсируются пары воды, кислоты и ацетона.

Несконденсированный газ (С02, СН4) поступает в газометр 8, заполненный рассолом, насыщенным С02.

Для проведения опыта заполняют шприц дозатора уксусной кислотой (30—40 мл) и устанавливают определенную скорость подачи в интервале 0,3—0,5 мл/мин (по указанию преподавателя). Проверяют установку на герметичность и начинают разогрев катализатора в токе сухого азота до заданной температуры. По достижении требуемой температуры прекращают подачу азота, отмечают время начала опыта и начинают подачу кислоты, собирая

Объем кислоты в дозаторе,

Объем газа з газометре, J

Температура реактора, °С

Примечание

Время от начала опыта, мин

Работа 22

Получение уксусного ангидрида через кетен

Уксусный ангидрид находит широкое применение в производствах ацетилцеллюлозы, нитроцеллюлозных лаков, пластических масс, сложных эфиров, уксуснокислого натрия и др.

СН3-СН3О

с/

В основе большинства современных методов промышленного производства уксусного ангидрида лежит взаимодействие кетена с уксусной кислотой по уравнению:

СН2=С=0-г-СН3СООН ?

Кетен получают пиролизом уксусной кислоты или ацетона. В случае применения последнего в качестве исходного продукта

232

233

пиролиз осуществляется при 700—800° С без катализатора. При атом наряду с основной реакцией протекают и побочные, обусловленные в основном разложением образовавшегося кетена. Все эти превращения можно выразить следу

страница 107
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
доска почета купить
подарки детям к новому году
курсы массажа в москве
невидимые наклейки на номера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)