химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

>227

Дихлорэтан ЮО:

15»

Проведение опыта

Этилен и хлор из баллонов 1 и 5, пройдя осушительные склянки 3 с СаС12, через реометры 4 подаются в низ реактора 7, заполненного дихлорэтаном (рис. 127). Реактор 7 представляет собой цилиндрический сосуд, в нижней части которого впаяна пористая пластинка.. Реактор помещен в термостат, в котором поддерживается температура 5—7° С. Из реактора непрореагировавшие газы, пройдя обратный холодильник 8, ловушку 9, охлаждаемую смесью льда с солью и поглотительную склянку 11 с 1,0 н. раствором щелочи выводятся в вытяжной шкаф.

3 — осушители; 4 — реометры;

— холодильник; 9 — ловушка; склянка Тищенко.

Рис. 127. Схема установки для хлорирования этилена в жидкой фазе:

1 — баллон с хлором; 2,6 — маностаты; 5 — баллон с этиленом; 7 — реактор; $ ю — охлаждающая баня; 11 Охладив реактор до требуемой температуры, загружают в него 100 г дихлорэтана и начинают подачу газов из баллонов. Этилен пропускают со скоростью 0,5 л/мин.- Хлор подается в реактор со скоростью, обеспечивающей соотношение хлор : этилен= 1 : 1,1. В течение опыта через каждые 10 мин записывается расход этилена и хлора, а также отмечается температура реакции. Пропустив 20 л этилена, прекращают подачу исходных газов, переносят реакционную смесь в прибор для разгонки под атмосферным давлением и перегоняют, собирая фракцию дихлорэтана в интервале 82—86° С в предварительно взвешенный приемник. По разности определяют количество образовавшегося сырого дихлорэтана. Анализируют исходный этилен на содержание непредельных и рассчитывают выход дихлорэтана на пропущенный этилен. Составляют материальный баланс опыта.

Форма записи результатов наблюдений:

Работа 20

Получение унсусного альдегида гидратацией ацетилена

Ацетальдегид имеет наибольшее техническое значение по сравнению со всеми другими альдегидами, так как служит исходным продуктом для получения большого числа самых разнообразных алифатических соединений: кислот и сложных эфиров, высших альдегидов и спиртов, дивинила и т. д.

Получение уксусного альдегида гидратацией ацетилена открыто Кучеровым и основано на взаимодействии ацетилена и воды в присутствии сернокислотного раствора сернокислой окис-ной ртути:

CH^CH+HjO —>- СН8СНО Применение ртутного катализатора позволяет получить ацетальдегид с выходом свыше 90% от теоретического. Однако этот метод обладает очень существенными недостатками, связанными с применением дефицитной ртути, ее токсичностью, а также крайней агрессивностью реакционной среды (СН3СООН, H2S04, HNO3).

Указанный недостаток устраняется при проведении гидратации в паровой фазе в присутствии катализатора, состоящего из фосфатов кальция и кадмия и содержащего небольшое количество кислых фосфатов, которые ослабляют конденсирующее действие средних солей по отношению к СН3СН0. При этом оптимальный состав кадмий-кальцийфосфатного катализатора соответствует CdO + CaO

молярному отношению —

2,75—2,90. Глубина превращения ацетилена и выход ацетальдегида при проведении гидратации в паровой фазе обусловлены температурой контактирования, скоростью подачи ацетилена и степенью разбавления ацетилена водяным паром. Найдено, что оптимальные условия, при которых конверсия ацетилена 40—50%, а выход ацетальдегида, считая на прореагировавший ацетилен, 88—90%, следующие: температура 340—350° С, разбавление ацетилена водяным паром 1 : 7 — 1 :10 и объемная скорость ацетилена 150—200 л/(л катализатора-ч). Подъем температуры выше оптимальной снижает выход ацетальдегида, а понижение приводит к меньшей степени конверсии ацетилена. Увеличение объемной скорости ацетилена также снижает степень превращения ацетилена.

Изменение степени разбавления мало сказывается на выходе ацетальдегида, но при ее увеличении понижается производительность процесса. При разбавлении меньше оптимального усложняется управление процессом, так как весьма трудно регулировать равномерность процесса по температуре.

Ацетальдегид — очень летучая жидкость, т. кип. 21° С,„<2" = = 0,7834, ге" = 1,3392. Ра

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение офису на компьютере
60 км от мкад по новой риге элитный поселок
лампочки светодиодные для авто
президентский оркестр. в мире симфонических чудес

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)