химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

овок. Более подробных сведений не требуется, если студент хорошо изучил элементы экспериментальных установок (гл. V).

Работа 17 Получение изопропилового спирта сернокислотной гидратацией пропилена

Синтез низших алифатических спиртов (этилового, изопропилового, бутиловых) может осуществляться различными способами, главным из которых является гидратация соответствующих олефинов. Этот процесс существует в двух вариантах, значительно отличающихся друг от друга как по условиям, так и по результатам.

Химически наиболее прост метод прямой гидратации: В-СН=СНа+НгО —? R-CH-CH,

он

Эта реакция протекает при повышенных давлениях и температурах с небольшой конверсией олефина (4—5% для этилена, 10—15% для пропилена).

Второй метод —' косвенная гидратация в присутствии серной кислоты. Процесс включает две стадии:

220

221

R-CH-СНз I

OSOaOH R-CH-OSOaO-CH-R

1. Взаимодействие олефина с серной кислотой с образованием алкилсульфатов:

R-CH=CHa + HOSOaOH ?

CH„

2R-CH=CH2 + HOSOaOH

I

GH,

R-CH-OH-bHaSO,

I

сн3

—»- 2R—СН—OH-t-HjSO, I

сн8

2. Гидролиз алкилсульфатов водой с образованием спирта и регенерацией серной кислоты:

R-CH-OSOaOH+HaO —> I

сн„

R—СН—OSOaO—СН—Н + 2НаО

I I

СН. СНЭ

Условия взаимодействия олефина с серной кислотой, так же, как и гидролиза алкилсульфатов, в сильной степени зависят от строения цепи олефина. Чем меньше длина углеродной цепи, тем более жестки условия синтеза. Т.ак, для этилена применяется давление до 15 am, температура 80° С и концентрация HaS04 98 %; для пропилена реакцию можно проводить при нормальном давлении, комнатной температуре и концентрации HaS04 87%. Поглощение изобутилена ведут при охлаждении с применением 60%-ной серной кислоты.

Процесс взаимодействия с серной кислотой сопровождается побочными реакциями образования негидролизуемых соединений (карбилсульфат, сульфоны), полимеров, а также окислением. Для максимального их сокращения необходимо строго следить чтобы температура и концентрация серной кислоты не превышали допустимые значения. С другой стороны, понижение этих параметров ниже нормы резко ухудшает поглощение.

При гидролизе алкилсульфатов, который идет при нагревании с водой, необходимо прежде всего учитывать возможность следующих побочных реакций: частичного гидролиза с образованием простых эфиров и алкоголиза алкилсульфатов, также с образованием эфиров. Поэтому необходимо значительное разбавление водой и быстрое удаление спирта из зоны реакции, что достигается его отгонкой из гидролизата.

Для знакомства с производством спиртов наиболее удобным примером является метод сернокислотной гидратации пропилена: реакция не требует давления, идет гладко и с высокими выходами изопропилового спирта.

Изопропиловый спирт — бесцветная жидкость с характерным спиртовым запахом, т. кип. 82,4° С, df = 0,7851, «о = 1,3775.

С водой образует азеотропную смесь, содержащую 87,7 % спирта и 12,3% воды, кипящую при 80,4° С, < = 0,8157, п% = 1,2765.

Цель работы. Ознакомление с процессом сернокислотной гидратации олефинов на примере гидратации пропилена. Определение выхода спирта на пропущенный и прореагировавший пропилен. Составление материального баланса процесса.

Реактивы и оборудование

Установка для абсорбции пропилена (рис. 125) 1

Круглодонная колба (1л) ... 1

Холодильник Либиха 1

Прибор для перегонки под атмосферным давлением ... 1

Проведение опыта

Пропилен из баллона 1 (или газометра) через реометр или счетчик пузырьков 3 поступает в абсорбер 4 с пористой пластинкой и змеевиком для отвода тепла реакции (рис. 125). Неабсорби-рованный газ собирается в градуированный газометр.

Рис. 125. Схема установки для проведения сернокислотной гидратации пропилена:

1 — баллон с пропиленом; 2 — маностат; 3 — реометр; 4 — абсорбер; 5 — термометр; б — холодильник; 7 — склянка Тищенко с водой.

При слабом токе пропилена в реактор заливают НО мл 87%-ной серной кислоты (й = 1,8). Через тубус вставляют термометр по центру абсорбера

страница 102
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
силикатная фасадная штукатурка цена
частотные регуляторы скорости
three days grace 5 июля
стк 1200 600

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)