химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

ления рсипя [97].

В растворах смеси двух спиртов с увеличением количества спирта, имеющего меньший молекулярный вес, возрастает величина Rf ионов реппя". Добавление уксусной кислоты увеличивает только Rf ионов рения, а при добавлении соляной кислоты возрастает подвижность всех ионов. Для идентификации рения, молибдена и вольфрама удобнее применять смеси двух спиртов в присутствии уксусной и соляной кислот. Зоны молибдена и ванадия налагаются [981. Растворы кетонов, спиртов и их смеси, содержащие аммиак, можно применять в качестве подвижной фазы для разделения и идентификации ионов рения, молибдена и ванадия или вольфрама, а также для количественного определения рения [98].

При добавлении растворов органических однокарбоновых кислот (муравьиной, уксусной, масляной) к метиловому, этиловому и пропиловому спиртам увеличивается Rf рения в порядке увеличения констант диссоциации указанных кислот. При большом содержании органических кислот или раствора соляной кислоты в системе спирт—уксусная кислота пятна попов размываются, а в некоторых случаях они налагаются [102]. Изучено влияние некоторых факторов па количественное определение рения в растворах, содержащих молибден, ванадий и вольфрам.

Для получения воспроизводимых данных при количественном определении рения предложены некоторые стандартные условия, а именно: применять продажную (необработанную) окись алюминия, незакрепленный ее слой толщиной 0,25—0,50 мм. Длина пробега подвижной фазы для массовых анализов установлена в 10 см, а для экспрессного анализа — в 5,0 см. Необходима плотная и равномерная упаковка слоя носителя. В указанных условиях точность определения для концентрации ^>1 мкг Re составляет 5%, а при <Ч мкг Re — 10%. Обнаруживаемый минимум 0,2 мкг Re [105].

Метод тонкослойной хроматографии на незакрепленном слое окиси алюминия пригоден также для технологического разделения рения, молибдена, ванадия и вольфрама, что показано в работе [100].

В работе [1143] изучена возможность разделения Re(VTI), Mo(VI) и W(VI) методом тонкослойной хроматографии па стеклянных пластинках со слоем силикагеля с использованием в качестве подвижного растворителя смесей метанола с растворами различных кислот и солей. Разделение проводят восходящим способом при 25° С в течение 30—50 мин. Фронт растворителя при этом поднимается на G5 мм. Полученную хроматограмму высушивают, опрыскивают сначала свежеприготовленным 0,1—0,2%-иым раствором толуол-3,4-дитпола в 0,25 MNaOH, а затем копц.

НС1 и сушат под ИК-л&млой. При этом рений, молибден и вольфрам образуют желтовато-зеленые, зеленые и синие пятна соответственно.

Для всех исследованных систем значения Rt возрастают в ряду W <[ Мо <^ Re. Для разделения рения и молибдена при их соотношении в растворе от 100 : 1 до 1 : 100 наиболее пригодна смесь метанола и 5,8 МСН3СООН (7 : 3), Rf = 0,52 и 0 соответственно; для разделения рения и вольфрама (Re : W = 5 : 1 1 : 100) смесь метанола, 1 М NH4N03 и 3 М NH4OH (14 : 5 : 1), R, = = 0,82 и 0,15 соответственно; для разделения молибдена и вольфрама (Мо : W = 5 : 1 -г-1 : 40) лучше всего использовать смесь метанола и 3 М НС1 (7 : 3), Rt = 0,46 и 0,038 соответственно.

В работе [479] показано, что хорошее разделение Re(VII), W(VI) и Mo(VI) можно получить восходящим методом хроматографии на пластмассовой пленке, покрытой слоем силикагеля толщиной 100 мк. С применением в качестве проявителя 1,0— 1,8 N HG1 получены четкие, хорошо разделенные пятна всех трех элементов. Растворы 1 N HSGN, 1,0—1,8 N малоновой или уксусной кислоты также обеспечивают хорошее разделение смесей Re—Мо или Re—W. Раствор 1,0—l,8iV NH4SCN пригоден для разделения смесей Re—Мо или W—Re. Во всех этих растворителях значения Rf уменьшаются в ряду Re ^> Мо > W. Описанный метод пригоден для обнаружения рения в вольфрамовых сплавах.

Методом тонкослойной хроматографии проведено разделение мМо, МтТс и 18aRe. В качестве сорбентов использованы силикагель и А1203, в качестве растворителя — NHtOH, пиридин, смеси NH4OH—к-бутанол или изопропанол, растворы НС1 разных концентраций и смеси НС1—в-бутанол. Наилучшие результаты получены с использованием 1 N NH4OH на обоих сорбентах [1046].

Метод тонкослойной хроматографии применен для исследования состояния ионов в растворе [100]. При изучении разделения ионов Re(VII), Mo(VI), V(V) и W(VI) этим методом на незакрепленном слое А1а08 найдено, что при использовании в качестве подвижной фазы растворов 0,03—0,75 М H2S04 и 0,02—1,16 М Н3Р04 ионы Mo(VI) образуют две зоны с различными Rf. В уксуснокислой среде при рН 2,0—2,5 получаются две зоны ионов Re(VII) с Rf = 0,9 и 0—0,4 соответственно. Эти данные показали, что молибден находится в двух соединениях; методом ионофореза на бумаге найдено, что одно соединение заряжено отрицательно, а другое — нейтрально. Найдены оптимальные условия отделения Re(VII) от других ионов.

Исследовано поведение Re04, SeOJ1" и MoOj" при восходящей тонкослойной хроматографии на полиэфирных и стеклянных, пластинках, покрытых слоем силикагеля толщиной 250 мк с

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
напольная плитка nami beige
рамка под телевизор
Кликни и закажи компьютерную технику со скидкой, промокод "Галактика" - ШТК-М-33.6.6-1ААА с доставкой по Москве и другим регионам России.
курсы туризма москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)