химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

ают на присутствие ванадия и молибдена соответственно), TiCl3 (голубое пятно указывает на вольфрам) и 5%-ным SnC]2 в 5 TV HCI (желтый след от рения). Различные концентрации компонентов растворителя и ТБФ влияют на Rf элементов.

Имеются данные о поведении ионов рения на различных ионообменных бумагах в растворах LiCl, HCI и НВг [621].

Бумагу, смоченную 2 TV раствором НС1 и водой, переводили в бромидную форму путем обработки ее в течение 30 мин. 1 TV раствором КВг. После этого бумагу промывали водой для удаления избытка бромида и высушивали на воздухе. Значение Rf для перренат-иона в растворах НВг намного выше, чем в растворах НС1 соответствующей концентрации.

Ледерер и Оссицини [992] изучили поведение ионов J-, Вг", И-, Юз, ВгОз" С103, N02, NCV, ReC-4 и SCN" при хроматографии на бумаге ватман ЗММ и катионообменных бумагах SA-2 (группы —HS03) и WA-2 (группы -СООН) в растворах H2S04 и (NH4)2S04.

В работе [623] методы электрофореза и хроматографии на бумаге использованы для изучения состояния рения в солянокислых растворах.

В работе [638] изучена адсорбция неорганических ионов на

целлюлозе из растворов их солей, НС1 и НВг. Найдены значения

Rf для Re(VII), Mo(VI), Sb(V), Cr(VI), Au(III). В работах [1077,

1078] изучено поведение и определены значения Rf для 60 неорганических ионов при восходящем хроматографировании на

бумаге ватман № 1 с использованием в качестве элюентов смесей

»-пропанол — 1—10 TV HCI (1 : 1). Показано, что хорошее отделение Re (VII) от Mo(VI) можно получить при использовании

смесей с 1—2 N НС1. Для разделения Re, W и Мо в качестве подвижной фазы использована смесь изобутанол — 4 TV HCI (1 : 1)

[1076]. К

Применяли также смеси бензилового спирта с НС1 различной концентрации с добавками этанола, ацетона, метилэтилкетона или диоксана [1078].

В работах [1124, 1125] изучено поведение 33 ионов металлов при хроматографировании па бумаге, пропитанной солями трик-октиламина и амберлита LA-2 с использованием растворов уксусной, муравьиной и монохлоруксусной кислот в качестве подвижной фазы, а также на бумаге, импрегнированной с НС1, с использованием в качестве подвижной фазы бензольных растворов солянокислого три-ге-октиламина. При применении растворов НСООН и СН3СООН в качестве подвижной фазы на линии старта остаются Re(VII), Mo(VI), Ru(III), Hg(II) и Pd, а также Au(III), W(VI) и Tl(HI). При постоянной концентрации кислоты в подвижной фазе значения Rf для исследованных ионов уменьшаются в следующем порядке: СН3СООН^>НСООН>СН2С]СООН.

В работе [1125] применен метод «влажной бумаги» для разделения ионов металлов. В качестве подвижной фазы использован 0,1 М раствор солянокислого три-ге-октиламина в бензоле, а растворы НС1 и ее солей па полосках бумаги ватман № 4 — в качестве неподвижной фазы (0,5 г раствора на 1 г сухой бумаги). Найдено, что при концентрации 0,112—5,2 М НС1 в неподвижной фазе на линии старта остаются ионы следующих элементов: Be, Se, Y, La, Ti, Zr, Th, Cr(III), Mn(II), lr(III), Ni, Al, TI(I), в то время как ионы Pd, Pt(IV), Re(VII), Au(III), Cd, Hg(II), Tl(III), Sn(II), Bi и Sb(III) мигрируют с фронтом подвижной фазы. При изменении концентрации НС1 значения Rf многих ионов металлов изменяются различным образом, что может быть использовано для их разделения.

Метод бумажной хроматографии (бумага Г № 1 и F Л» 2) при использовании в качестве элюента смеси амиловый спирт — конц. НС1 — 30%-пая Н2Оа (19 : 6 : 2) примепен для разделения Re, Мо, W, V и Fe [829].

Бумагу предварительно отмывают от слодов железа разбавленной НСЬ На высушенную бумагу наносят 1 мл смеси растворов 0,04 М FeCl3, KV03, K2W04, К2Мо04 и 0,01 M KRe04 с добавкой Н2С204, сушат под ИК-лампой в течение 1 часа и проявляют элюентом в насыщенной камере до поднятия фронта на 22,5 см. После элюирования хроматограмму сушат 4—6 час, опрыскивают раствором соответствующего реагонта и снова сушат. Для обнаружения ванадия используют таннин, для вольфрама — пирогаллол, для молибдена и рения — 1 М раствор NH4SCN, содержащий SnCl2, HCI и СН3ОН, для железа — 3%-ный раствор K,Fe(CN)6.

Найдено, что с увеличением содержания водного компонента в элюенте величина Rf для ванадия увеличивается; значение Rf для вольфрама проходит через максимум и минимум при изменении состава элюента, а величины Rf для рения, молибдена и железа не зависят от концентрации НС1 в элюенте.

Тоулом и Туслом [1213] предложен простой способ отделения микрограммовых количеств Re04 от других анионов методом восходящей хроматографии на бумаге. Анализируемую смесь наносят на хроматограмму в виде нейтрального или щелочного раствора, подсушивают и проявляют в течение 45—60 мин. Подвижной фазой является смесь (10 : 1) пиридина и аммиака или 0,1 TV NaOH. Исследовано 37 различных подвижных фаз, со220

221

держащих пиридин или его производные. В большинстве случаев Re04 в широком диапазоне концентраций находится в передней части фронта растворителя и количественно отделяется от мешающих примесей. Нанограммовые количества определяют фотометрически

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
yfenbkec 35 ktn nehs
самую дешевую деревянную кровать 90х200 купить с боковиной
пикник воронеж 2017
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы для дома из дерева - надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)