химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

или 2 N NH40H.

Метод применен для извлечения рения из промышленных растворов и природных вод, а также различных твердых материалов.

Охотниковым и сотр. [368] изучено влияние примесей на процесс сорбции рения активированным углем КАД. Полная сорб-ционная емкость активированного угля зависит от концентрации в растворе ионов С1~, SOj", S203~. Влияние хлорид- или сульфат-ионов, подавляющих сорбцию Re(VII), устраняется добавлением в раствор солей меди или цинка, а влияние тиосульфат-иона — обработкой раствора окислителем.

О разделении Re(VII) и Mo(VI) на активированном угле сообщалось Александером [608], однако метод громоздок и длителен. В работе [756] использован комбинированный метод разделения Re(VII) и Mo(VI) с применением активированного угля и окиси алюминия.

Предложен метод отделения рения от вольфрама на окиси алюминия [4601.

0,05—0,150 г W—Re-сплава сплавляют со смесью 3 г Na2C03 и 0,5 г NaC103. Тигель охлаждают, выщелачивают плав 100 мл горячей Н20 в стакане на 200 мл. Раствор, содержащий Na2W04, NaRe04, Na2COs и NaCl, нейтрализуют (HCI), подкисляют по конго красному и пропускают через колонку с А1303. Стакан ополаскивают 20 мл 0,1 N НС1, которую пропускают через колонку, после чего ее промывают еще 75 мл 0,1 N НС1. Фильтрат содержит весь рений.

Распределительная хроматография

В ряде работ для отделения рения используются методы хроматографии на бумаге [321, 621, 639, 991 и др.]. Эффективность разделения элементов методом хроматографии на бумаге характеризуется подвижностью Rf. Метод позволяет разделять очень малые количества вещества (микрограммы и доли микрограмма).

Ледерер [989] применил метод бумажной хроматографии для отделения рения в виде перренат-иона с использованием кислых и щелочных растворителей. Исследование выполнялось с применением радиоактивных изотопов l86Re и "Тс. Перренат-, а также пертехнетат-ион хорошо отделяются от многочисленных ионов, таких, как МоОГ (Я; = 0,5) и Мп2+ (Л/= 0,1), в смесях бутанол— 1 N НС1. Изучено поведение 19 анионов, в том числе Мо04~, SeOs", TeOf", Re04, TcOI, и определены значения Rt при хроматографии на бумаге с использованием в качестве растворителя смесей бутанол—1 N НС1 и бутанол—1 N NH4OH. В смеси бутанол — 1,5 7VNH4OH все многозарядные анионы имеют Rf = 0, в то время как однозарядные анионы Re04 и Тс04 передвигаются с различными скоростями. Показано, что различие Rf для ряда элементов в системах бутанол—НС1 и бутанол—HN03 обусловливается образованием комплексов. Так, U02+ быстрее передвигается в системе бутапол—HN03, образуя нитратный комплекс, a Bi3+ и Cd2 + — в смеси бутанол—НС1, образуя хлоридные комплексы. При отсутствии комплексообразования значения Rf для ионов одинаковы в обоих системах (например, для Мо04~, Se03_, ТеО^-, ReOJ, ТсОГ и др.).

Изучено влияние концентрации' компонентов в смеси бутанол— НВг—Н20 на величину Rf для большого числа ионов с применением бумаги ватман № 1 [949]. Значение Rf для перренат-иона растет от 0,64 до 1 при увеличении содержания НВг в растворителе.

Ледерер [991] определил Rf для тиомочевинных комплексов ряда элементов: Pd, Pt, Au, Rh, Ru, Os, Bi, Sb, Re и Тс. Комплексы получены при взаимодействии избытка 10%-ного раствора тиомочевины с раствором 2 N НС1, содержащим ионы металлов. Хроматографирование проводили на бумаге ватман № 1 и фильтровальной бумаге с 2 N НС1 или смесью бутанол—2./V НС1 в качестве растворителей. Значения Rf для тиомочевинного комплекса pemm(IV) равны 0,21 (2 N НС1) и 0,02 (бутанол-2/V НС1).

Исследована возможность разделения тиомочевинных комплексов рения и технеция с помощью бумажной хроматографии [638]. Установлено, что комплексы рения и технеция с тиомочевиной являются катионными и валентность элементов в них равпа четырем. Разработан метод разделения рения и технеция с 2N НС1 в качестве растворителя.

О разделении Re, W, Мо и V сообщается в работах [574, 700, 1242]. В [574] приведены данные о возможности разделения этих элементов методом бумажной хроматографии в системах растворителей, содержащих бутапол, различные комплексообразующие реагенты и кислоты. Показано, что величины Rf для Re, Мо и W возрастают с увеличением кислотности растворителя; на величину Rf ванадия кислотность растворителя влияет слабо.

218

219

В работе [1242] в качестве растворителей для разделения Re,

W, Мо и V предложено использовать смеси: бутанол : 30%-ная

Н202 : конц. HN03 = 20 : 2 : 2; бутанол : 3096-пая Н202 :

: HN03(1 : 1) = 20 : 1 : 5; бутанол : НСЮ4 (1:9): 5%-ная

Н2С204 = 20 : 5 : 5; бутанол : 30%-ная Н202 : НС1(0,75, 1,5 и 3,6 N) = 20 : 1 : 2; бутанол : 30%-ная Н202: 6TV НСЮ4 = 20 :1 : 2.

В работе [700] предложен еще один метод разделения Re, W, Мо и V. Элементы разделяли на фильтровальной бумаге, предварительно пропитанной ТБФ в растворе СС14, смесью HN03— NH4SCN в качестве подвижного растворителя. После проявления бумагу высушивали, обрабатывали 1—2 мип. парами аммиака, а затем опрыскивали последовательно растворами дубильной кислоты (темно-зеленое и желтое пятно указыв

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка для ванной в стиле минимализм купить
стол стеклянный m-141-08 купить в уфе
микроавтобус найм
как узнать что гироскутер заряжен

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)