химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

0,005V НС1 (а также НСЮ4, H2S04 и HN03). С повышением кислотности сорбция Mo(VI) уменьшается вследствие конкурирующего действия ионов водорода. В этих условиях рений не поглощается и переходит в фильтрат.

25 мл 0,005 М раствора НС1, содержащего 50 мкг Re и 1 г Мо, пропускают через колонку (1 X 20 см), наполненную катионптом КУ-2, со скоростью 2 мл/мин. Колонку промывают 10 мл 0,005 N НС1; объединяют фильтраты, в которых количественно содержится рений. Десорбцию молибдена осуществляют 2,5 N раствором NH4OH, 5%-ным раствором NaOH, растворами 4 N H2S04, 6 N Н3Р04 или 2 N НС1.

Метод применен для анализа молибденита.

Изучены условия количественного отделения рения от молибдена па катионите КУ-2 из растворов, содержащих 5% тиомочевины в воде или до 0,1 N НС1 [142] и 2N СН3СООН [143]. Высокая сорб- ? ция молибдена объясняется образованием положительно заряженных комплексов. Рений проходит в фильтрат. Десорбция молибдена лучше всего осуществляется растворами щавелевой кислоты или ее калиевой соли. Метод применен для анализа молибденита.

1 г концентрата спекают с 3 г СаО в присутствии 0,1—0,2 г КМп04 при 850—700 С около 2 час. Спек выщелачивают водой, фильтруют и объем доводят до 100 мл. К 10 мл фильтрата, содержащего < 50 мкг Re и ~ 100 мкг Мо, дооавляют 12,5 мл 10%-ного раствора тиомочевипы и объем раствора доводят водой до 25 мл. Полученный раствор пропускают через колонку с катиопитом КУ-2 со скоростью 2 — 3 мл/мнп. Колонку промывают 2 раза по 10 мл воды п в фильтрате определяют рений но тномочевнттому методу. Молибден практически не обнаруживается в фильтрате. С 1 г концентрата определено 20,7 мкг Re с ошибкой +1.5%.

211)

Описапо отделепие рения от ванадия па катионите СБС в Н+-форме [460]. V(V) хорошо поглощается катиопитом из кислых растворов, тогда как Re(VlI) проходит в фильтрат (табл. 31).

100 мл раствора (кислый по конго), содержащего Re(VII) и V (V), пропускают через колонку со скоростью 2—3 ЛЬД/МШЦ промывают 150 мл подкисленной воды. Из смесей, содержащих не более 70 мг V(V), рений количественно переходит в фильтрат в виде ReO^.

Таблица 31

Разделение рения (0,16 мг) и ванадия на катионите СБС [460] (rt--12 мм, 15 г сорбента)

[ Взято V. л(аЕ Найдено в фцльг[>;ич', мг Взято Л , мг Шйдрно в фильтрате, мг

V Не

V Не

6,0 12,0 24,0 48,0 Нет 0,152 0,165 0,161 0,154 72,0 96,0 108,0 118,0 0,08 0,18 0,22 0,31 0,100 0,184 0,210 0,123

Рябчиковым и Лазаревым [460] исследована сорбция Re(VII) и Mo(VI) на катионитах МФС, СБС, эспатите-1, вофатите, дау-эксе-50, сульфоугле К. Показано, что поглощение Mo(VI) из кислых растворов катионитами определяется характером их функциональных групп: молибден сорбируется в меньшей степени катионитами, содержащими только группы —S03H, лучше всего — сульфоуглем К.

По данным ряда авторов [128, 130, 421, 430, 564] количественное разделение рения и молибдена достигается иа сульфоугле при рН 1—6. Молибден количественно поглощается сульфоуглем и катионитом СБС. Разделение молибдена и рения достигается простым пропусканием через сорбент 50—60 мл растворов с рН 3—5, содержащих ~ 30 мкг Re и до 10 мг Мо, со скоростью 3— 4 мл/мин. Рений проходит в фильтрат, а колонку промывают водой. До последующего колориметрического определения рения фильтраты объединяют и упаривают до 10—15 мл. Метод использован для разделения молибдена и рения в соотношении 1 : 1 и 300 : 1, достигается полное отделение рения от молибдена. Для регенерации катионита его обрабатывают 1 N раствором НС1 и промывают водой до отрицательной реакции на ион Ср.

Лебедевыми Тюреходжаевой[299] изучены условия извлечения рения из растворов сорбцией на активированных углях марок АГ-Н, АГ-3, АГ-5, АР-3, БАУ, СКГ, КАД, а также на сульфоугле. Установлено, что наилучшим сорбентом для рения в кислых растворах (рН 2,6) является уголь АГ. Оптимальные условия для поглощения рения углями АГ-3 и АГ-Н: колонка 12 X 300 мм,

217

павеска угля 3 г, крупность угля 1 + 0,5 мм, скорость пропускания раствора не более 100 мл/час, комнатная температура. Для повышения активности угля рекомендуется промывать его 0,01 N раствором H2S04. Элюирование рения проводят горячим раствором соды. Уголь можно регенерировать 3—4 раза. Мешающее влияние примесей на сорбцию рения увеличивается в ряду: SO|~ <[ <[С1~ <С COJ2 оксисульфаты <^ ксантогенат.

Концентрирование малых количеств рения проводится сорбцией его на активированном угле, пропитанном метиленовым голубым [430]. Одновременно достигается отделение рения от молибдена и вольфрама. Метод обеспечивает количественное выделение рения.

Активированный уголь КАД с зернением 0,1—0,8 мм помещают в трубку с d си 8 мм и пропитывают его водой для удаления воздуха. Через уголь пропускают 50 мл раствора, содержащего 100 — 150 мг метпленового голубого. Анализируемый раствор, содержащий 10—0,1 мкг Re/мл, пропускают со скоростью 10—100 объемов в час. При содержании порядна 0,1 мкг Re/мл рекомендуется пропускать 5 л раствора и затем элюировать рений 50 мл 1%-ного горячего раствора Na2C03

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фасадный клей для пенопласта
Lenovo ThinkCentre M83 10AGS1H200
футболки в нижнем новгороде купить
цветные линзы для карих глаз цены

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.08.2017)