химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

00. В случае разделения двухкомпонентных смесей Re с Mo(W) последние вымывают' 30 мл раствора 0,1 М NaOH — 0,1 М NaCl. Удается разделять смеси при соотношении Re : Мо от 1 : 1000 до 450 : 1.

Избирательной сорбцией на дауэкс-1Х8 из раствора СН3ОН— HN03 проведено отделение рения от Mo(VI), Fe(III), Са, Mg, Мп, U, Си, V и др. Рений вымывают раствором тетрагидрофурана в • разбавленной НС1 [961].

2 мл анализируемой пробы в смеси СНзОН и HNOa (9 : 1) пропускают со скоростью 0,25 мл/мин через колонку диаметром 0,5 см, содержащую 1 г анионита (200 меш) в NO^-форме. Для полного вымывания молибдена пропускают 20—25 мл раствора СН,ОН—HN03 (9 : 1) на каждые 5 мг Мо и затем десорбируют рений 15 мл смеси тетрагидрофурана и 9 М НС1 (7:3).

В качестве элюентов для молибдена исследованы водноорга-нические растворы, содержащие другие алифатические спирты, ацетон, уксусную кислоту, гликоли. Однако только метанол обеспечивает четкое отделение молибдена от рения. Замена HNOs па НС1 в составе элюента затрудняет разделение в присутствии кобальта и трехвалептного железа. Из смеси раствора СН3ОН— HN03, кроме репия, сорбируются также РЬ, Bi, Се, Th и Au. При последующем элюировании рения смесью НС1 и тетрагидрофурана перечисленные элементы переходят в элюат, однако они не мешают определению рения роданидным методом.

Амберлит IRA-400 использован для отделения рения от молибдена при ионообменной очистке загрязненных ренийсодержащих растворов [1283].

Предложен метод отделения рения от сопутствующих элементов, основанный на его поглощении анионитом дауэкс-1 из фторид-но-хлоридных растворов и последующей десорбции 10%-ным раствором НСЮ4 [938]. Метод применен к анализу сплавов на основе W, Мо, Ti, Zr, Nb и Та, содержащих рений, а также руд и концентратов.

Растворы 1 М по HF, содеращие микро- или миллиграммовые количества рения, пропускают через колонку (2,5 X 25 см) с анионитом зернением 100— 200 меш. Fe, Ni, Со, Сг, Мп, Си и А1 вымывают 400 мл раствора, содержащего 4% HF и 1% HCI; Ti, Zr и W десорбируют 450 мл смеси HF, НС1 и Н20 (5:1: 4); Мо — 350 мл смеси тех же компонентов с соотношением 5 : 2 : 13; Nb — 350 мл раствора, содержащего 4% HF и 14% NH4Cl. Тантал вымывается тем же раствором после нейтрализации его раствором NH4OIl до рН 5,5. Оставшийся на колонке рений десорбируют 400 мл 10%-пой НСЮ4.

В работах [96, 106, 142, 144—146] изучена сорбция Re, Мо, Те, Se, V, W и других элементов на некоторых анионитах как из кислых, так и из щелочных растворов.

Для разделения смеси, содержащей по 1 ма Re, Мо, Те и Se в 20 мл 4_5 N NaOH, раствор пропускают через колонку 1 X 10 см, наполненную анионитом АВ-18, со скоростью 8 мл/мин. Мо, Те и Se десорбируют 100— 150 мл 4—5 N NaOH, после чего колонку промывают водой, затем рений вымывают 125 мл 1—2 N НС104 [142, 144].

Аналогичным образом проводят разделение рения и молибдена на анионите АВ-17 [395].

I Описаны условия разделения рения и молибдена на анионите IRA-400I779, 1038]. Раствор, содержащий ReOJ, Мо04" и 0,05 А' NaOH, пропускают через колонку 12x40 елг, наполненную анионитом. Затем колонку промывают 10%-ным раствором NaOH для десорбции молибдена, после чего апионит отмывают водой и рений десорбируют 7 N раствором НС1. Однако для разделения элементов необходимы большие объемы элюентов; продолжительность разделения достигает 30 час. [779]. Использование в качестве злюента для молибдена 1 М раствора оксалата калия, а для рения 1 М раствора НСЮ4 значительно ускоряет'десорбцию. Для разделения смеси Re04 (—1 мг Re) и Мо04" (— 10 г Мо) на колонке, содержащей 5 г анионита, при скорости вымывания 2 мл/мин. требуется 300 мл раствора оксалата калия и 300 мл 1 М НС104. Время разделения 3 часа.

Оксалат калия применен также в качестве элюента для молибдена при разделении смеси рения и молибдена (1 : 100) на апио214

215

пито дауэкс-3 [756]. Однако фракция рения содержит от 0,2 до 1% Мо.

Молибден и рений были разделены на амберлите 1R-4B [607]. Растворы Mo(VI) и Re(VII) с рН ~ 4,8 пропускают через анионит. Молибден вымывают буферным раствором H3B03—NaOH с рН 8,35. Рений десорбируют 5%-ным раствором NaOH.

Имеется указание о возможности концентрирования рения из морской воды на хелатных смолах хелакс-100 и пермутит-SlOOS, содержащих имииодиуксусные группировки, однако выделение рения при этом не превышает 85—90% [1136].

Сорбция иа катионитах и неорганических сорбентах

Для отделения рения от примесей метод катионного обмена используется довольно редко, поскольку рений в водных растворах кислот и щелочей находится в основном в виде аниона Re04 и ка-тионитами не поглощается. Разделение рения и молибдена на катионитах основано на образовании в кислых растворах различных ионных форм. Молибден образует ион Мо02+, хорошо сорбируемый катиопитом. В качестве катионцтов использованы катионит КУ-2 [141 — 143], дауэкс-50 [263], катионит СБС [460] и др.

В работе [141] исследовано разделение Mo(VI) и Re (VII) на катионите КУ-2. Максимальное поглощение Mo(VI) наблюдается на КУ-2 в Н+-форме из

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 3д моделирования серпухов
отеночные биомедикс
крышки fissler цены
гибкий воздуховод df 127

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)