химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

аблюдается в 2 М Н3Р04. Проведено разделение смеси указанных элементов с соотношением Re : Мо от 1 :1 до 1 : 1000 (от индикаторных количеств до нескольких миллиграммов) на колонке (0,5 х X 12 см), наполненной анионптом ЭДЭ-10 в РО^-форме (зернение 100—150 меш).

0,1—0,2 мл анализируемого раствора, содержащего I8GRe и "Мо, помещают в колонку. Рений десорбируют 14 мл 2 М НаР04 со скоростью 0,07 мл/см2-мин. Затем колонку промывают водой и молибден элюируют 10%-ным раствором NaOH. Хроматограмма разделения leeRe и 2* мг Мо приведена на рис. 70.

Метод применен к анализу руд и сплавов [68, 451]. В аналогичных условиях проводится разделение на анионите ЭДЭ-10 смесей рения и вольфрама с соотношением Re : W = 1 :1000, 1 :1 и 400 : 1 [447].

Разработан метод разделения рения и молибдена на анионите ЭДЭ-10 при сорбции из сернокислых и нейтральных сульфатных сред [450].

Исследована возможность разделения на различных анионитах элементов V аналитической группы (As, Se, Ge, Те, Sb, Sn, Mo, Тс, Re) [418] в солянокислых растворах. Использована колонка (2 X 100 мм) с дауэкс-1 (или АВ-17) с размером зерен 15— 20 мк. На рис. 71 приведена хроматограмма разделения смеси индикаторных количеств элементов. Рений и технеций десорбируют 2 М раствором НСЮ4, а затем разделяют их известным методом [617].

Для отделения рения от Мо, Тс, Mn, W и других элементов использован метод анионного обмена в смешанных растворах, содержащих НС1, роданид-ионы и другие лиганды.

Разработан метод отделения Re(VII) от ионов 38 элементов (в том числе и молибдена) с использованием растворов, содержащих NH4SCN, на дауэкс*-1Х8 в SCN^opMe [942] и от 70 ионов — с использованием азотнокислых растворов [766]. Рений элюируют раствором 0,5 М NH4SCN — 0,5 М НС1. Показано, что Li, Na, К, Be, Mg, Са, Ва, Ge (IV), As, Cr (III), Al, Y, Ce(III), Eu, Dy и Er не сорбируются и вымываются в первых 25 мл элюата. Четырехвалентные теллур и селен вымываются раствором 0,05 — 0,025 М NH4SCN — 0,5 М НС1. При вымывании рения раствором 0,5Af NII4SCN — 0,5 HCI не достигается отделения его от Mn(II), Ni, Th, Zr, которые, однако, не сорбируются из растворов 0,025 М NI-LSCN — 0,5 Af HCI. Для отделения Re(VII) от Hg(II), Ru(III), Sn(II), Sb(III), Bi(III), Fe(IIl), U(VI), W(VI), Cu, Zn, Cd, Co и других элементов использованы различные элюенты.

Рис. 70. Хроматограмма разделения индикаторных количеств рения и молибдена (2 мг) на анионите ЭДЭ-10 Рис. 71. Разделение элементов на анионитах АВ-17 или дауэкс-1

Элюенты: 1 — li,2 iV HCI; 2 — 6,6 Л' HCI; 3 — 5 N HCI; 4 — 3 JV HCl—0,2 M НгС,0,; S — 0,1 At H,C,04; 6—0,1 M H,C,O.-0,3 M (NHJjCO.; 7 — 0,2 M ЩСг04-2 M NH4N0,; s — 1 M NH.OH-2 i» NHiNOii 9 — 2 Л' HC10,; 10 — 1 M раствор тиомочевины. л — число свободных объемов колонки

/ I / \3\t\S\ I | 7 \8 | S [ 10

Отделение рения от вольфрама, молибдена и технеция основано на сорбции последних из роданидных растворов; рений проходит в фильтрат [853, 941]. При пропускании раствора 0,5 If NH4SCN- 0,5 М HCI, содержащего Mo(VI), Tc(VH), W(VI) и Re(VII), через колонку с дауэкс-1Х8 первые три поглощаются анионитом, а репий вымывается 100 мл этого раствора со скоростью 1 мл/мин. Молибден элюируют 2,5 М раствором NH4N03,

ю10г

212

213

технеции — Ш раствором HN03 (вымывается 60%). Вольфрам десорбируют раствором 0,5 М NaCl— 0,5 М NaOH. Метод позволяет количественно разделять микро- и миллиграммовые количества элементов в смесях с соотношением Re : Мо — 1 : 500 и 170 :1; W : Re = 1000:1 и 1 :300, а также отделять следы технеция.

Разделение ReOJ, ТсО, и Мп04 с использованием растворов HCI—NH4SCN проведено на амберлите 1RA-400 [1117].

5 мл раствора 0,1—0,3 JV HCI, содержащего смесь ионов, пропускают через колонку 0,2 сл2 X Зсм, наполненную анионитом (зернение 72—100 меш). Mn(VII) восстанавливают до Мп(П) и вымывают20 мл 0,2 М НС1 со скоростью 1 мл в 6 мин. Рений элюируют 20 мл 5%-ного раствора NH4SCN в 0,1 — 0,2 N HCI со скоростью 1 мл в 15 мин. Колонку промывают водой и вымывают технеций 20 мл 0,1 N HN03 (с той же скоростью).

В работе [617] при разделении рения и технеция использован раствор 0,1 М (NH4)2S04 - 0,1 М NH4SCN (рН 8,3-8,5) для элю-ирования рения и раствор 1 Af(NH4)2S04 — 1 N NH4SCN (при неизменном рН) для вымывания Тс с анионита дауэкс-2. См. также [1177].

Разработан метод ионообменного разделения смеси Re(VII), Mo(VT) и W(VI) с применением слабоосновного целлюлозного ио-нита, основанный на их поглощении диэтиламиноэтилцеллюло-зой и последующем вымывании рения и молибдена раствором NH4SCN и вольфрама щелочным раствором NaCl [894].

10 мл анализируемого раствора (содержащего 0,02 М NH4SCN, рН 3), пропускают со скоростью 0,6 мл/мин через колонку с анионитом в SCN'-форме, предварительно промытую 50 мл воды и 50 мл 0,02 М раствора NH4SCN (рН 3). Рений вымывают 60 мл этого же раствора, затем десорбируют молибдеп 130 ли 0,1 М раствора NH4SGN (рН 5). Вольфрам вымывают 30 мл раствора 0,1 М NaOH — 0,1 М NaCl. Коэффициент разделения пары Мо—Re равен 19, а пары W—Re>>3

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Фурнитура
http://taxiru.ru/nakladka-bokovaya/magnitnyie-nakladki/
ballarini positano granitium
изготовление вывесок на фасад здания

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)