химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

рений в виде перрената нитрона.

Для последующего колориметрического определения рения удаляют реагент и небольшие количества 8-оксихиполината молнбденпла экстракцией хлороформом до обесцвечивания органического слоя; в водной фазе опреде -ляют рений фотометрически. Показано, что при рН 4—5 рений совсем не переходят в хлороформ. Небольшие количества молибдена (3—4 мкг) остаются в водной фазе. Поэтому для определения рения следует применять метод, в котором микроколнчества молибдена не мешают.

Отделение рения от молибдена осаждением последнего с tt-бензонноксимом

Молибден образует с rx-бензоиноксимом комплексное соединение Мо02(С14Н1202)2, нерастворимое в 5%-пых HCI, HN03, Н3Р04 и в 5—20%-ной (по объему) H2S04 [1218]. Реакция использована для предварительного отделения молибдена при определении рения родаяидным методом [1034]. Показано, что при со-осаждении из 4—IN HaS04 можно количественно отделить 0,1 — 1,0 мг Re от 1 мг Мо.

К 25 мл 4—7 N H2S04, содержащей рений и молибден, после охлаждения до 5й С добавляют 2 мл 2,5%-ного раствора реагента в спирте. Раствор охлаждают в течение 15 мин. и фильтруют, промывая холодной смесью (30 мл 2,5%-ного раствора реактива в спирте и 10 мл конц. HaS04 в 1 л воды).

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Электроосаждение

Электрохимические методы, характеризующиеся быстротой выполнения и избирательностью, применяются для удаления мешающих элементов и для выделения или концентрирования элементов с целью последующего их определения. Эти методы часто выгодно отличаются от других тем, что разделение проводится без введения дополнительных реактивов. Электролиз и электродиализ при контролируемом потенциале обеспечивают возможность избирательного извлечения элементов из раствора. Методы электрофореза и электромиграции могут быть использованы для целей разделения и исследования состояния микроколичеств элементов в растворах.

Электрохимическое разделение молибдена и рения основано на способности Mo(VI) электрохимически восстанавливаться до кислородных соединений молибдена с более низкими степенями окисления. Молибден полностью выделяется на катоде в виде Мо203' ? хН20 за 50—55 мин. [94]. Оптимальными условиями электролиза являются: солянокислая среда с рН раствора 2,5, температура 40—45е С- Электроосажденио молибдена проводят на матовом никелированном платиновом электроде при постоянном катодном потенциале —0,39 в и напряжении 2—2,2 в. Электролит готовят следующим образом: к 120 мл раствора солей молибдена (50— 100 мг) и рения (0,05—25 мг) в высших степенях окисления прибавляют 5 капель НС1 (пл. 1,19) и 3 капли 25%-ного NH4OH (до рН 2,5). Из этого раствора при перемешивании (200—250об1мин) электрохимически выделяют молибден; рений при этом остается в растворе.

Ионы К+ (до 0,67 г-ион/л) и Na+ (до 1 г-ион,1л) не влияют на разделение молибдена и рения. Анионы S042~ и NOa~ при содержании до 0,15 и 0,053 г-ион/л соответственно также не влияют на разделение указанных выше элементов.

Медь и молибден могут быть также удалены из смеси растворов 2JV КС1 и ацетатного буфера; медь и свинец — из электролита, содержащего цитрат, тартрат (0,05 М) и ацетат натрия (1,6 М) при напряжении 1,6 в и температуре 100° С. После разделения электролизом рений определяют в растворе иолярографически. Потерь рения не наблюдается, ошибка не превышает 3,1% [237].

Дука и сотр. [754] нашли условия электрохимического осаждения рения из кислых или аммиачных растворов, содержащих так180

181

же молибден. Молибден осаждается Вместе с рением, однако метод может быть использован для получения концентратов рения, содержащих <0,004% Мо. Для этого применяют комбинированный метод: обжиг молибденита, затем электрохимическое выделение рения из кислых растворов и отделение следов молибдена хромато-графическим методом на окиси алюминия.

В работе Симеона и сотр. [478] разработаны условия полного извлечения миллиграммовых количеств рения в присутствии 1000-кратного избытка молибдена из их дисульфидов (ReS2 и MoS2) с использованием электролиза. Разделение достигается за 1 час в следующих условиях: электролит — 5%-ный раствор NH4C1, подкисленный НС1 до рН 2,5; плотность тока 100 ма/см2. Молибден при этом на 70—80% переходит в раствор и осаждается на катоде в виде Мо2Оа. Продолжение электролиза при плотности тока 300 ма/см? приводит к полному переходу рения в раствор. В качестве анода использован порошок сульфидов в контакте с источником тока через платиновую пластинку, в качестве катода — платина.

Электрофорез

Ледерер [990] исследовал миграцию многих неорганических ионов методом электрофореза на бумаге. При проведении электрофореза в течение 1 часа в 2%-ном растворе (NH4)2C03 при напряжении 150 е найдены значения подвижности R, (в мм) для следующих анионов: борат (33), арсенат (61), фосфат (59), нитрат (83), хлорат (26), бромат (67), хлорид (80), иодат (50), роданид (64), сульфат (78), селенит (60), теллурат (38), пертехнетат (59), перренат (59).

Для разделения рения и технеция предложен метод [581] непрерывного электро

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить на цветочной базе кустовые розы
Компания Ренессанс лестница дача - продажа, доставка, монтаж.
кресло 999
склад временного хранения вещей савеловская

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)