химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

ыделить рений.

Рений может быть быстро отделен от ряда элементов, осаждающихся вместе с ним в виде сульфидов. Предварительное выделение серебра осуществляется в виде AgCl. Ртуть(П) выделяют в виде металла после восстановления гидразином. Свинец(И) осаждают в виде РЬСг04 или с 8-оксихинолином, висмут(Ш) — осаждением в виде BiOCl или BiP04, медь — осаждением в виде металла после восстановления и кадмий — осаждением с 8-оксихинолином. Отделение рения от свинца можно осуществить и с помощью тионалида. В этом случае от перренат-ионов отделяются элементы: Bi, Си, Ag, Au, Hg, Sn, Pt, Pd, T). Мышьяк рекомендуют осаждать магнезиальной смесью в виде MgNH4As04-6H2O,

178

Олово отделяют осаждением купфероном. Золото отделяют, восстанавливая его гидрохипоном, S02 или щавелевой кислотой. Германий можно отделить, осаждая рений сероводородом из 3,5—

4 N НС1 в присутствии NH4F или HF; германий остается в растворе. Сурьма остается в растворе при осаждении рения сероводородом в 7,5 N НС1. Если добавить винную кислоту к раствору рения и сурьмы, последняя не мешает его выделению в виде перрената нитрона или тетрафениларсония.Селен хорошо отделяется от рения при дистилляции из растворов, содержащих НВг и рений в виде Re(IV). При этом отделяются также Те, Ge, As. Теллур отделяют также осаждением при действии гидразином и S02. Таким образом, удаление элементов, образующих сульфиды, перед осаждением Re2S7 обеспечивает надежное отделение рения.

Отделение рения от молибдена, хрома, тантала и вольфрама соосаждением их с гидроокисями металлов

Соосаждение малых количеств рения, молибдена и хрома с гидроокисями металлов зависит от рН раствора, природы гидроокиси металлов, осадителя и порядка сливания растворов [354, 393, 394]. Соосаждение молибдена на гидроокисях возрастает в ряду гидроокисей элементов: Ti < In < Al < Fe Отделение рения от малых количеств \V(VI) осуществляется соосаждением последнего с гидроокисью циркония. Вольфрам практически полностью соосаждается с гидроокисью циркония при рН 4,5—8,5, в то время как рений остается в растворе. Количественное разделение получено для смесей с соотношениями Re : :W=1:20, 1:2000 и 2000: 1. Вольфрам соосаждается на гидроокиси циркония полнее, чем на гидроокиси железа.

Отделение рения от молибдена осуществляется соосаждением последнего с гидроокисью железа [353а]. Для отделения рения от больших количеств молибдена (1 — 100 мкг Re/г Мо) последний соосаждают с Fe(OH)3 при рН 4—7,5. К солянокислому раствору, содержащему Re04 и Мо042~, прибавляют FeCl3 (по 10 мг Fe на 1 мг Мо), NH4C1 и по каплям пиридин или NH4OH до коагуляции гидроокиси железа (рН 6,5—6,8). В осадке содержится практически весь молибден, в фильтрате — рений.

Отделение рения от тантала и вольфрама достигается также соосаждением малых количеств тантала (182Та) и вольфрама (ls5W) с гидроокисью железа [354]. Рекомендовано использовать

5 мг Fe(III). Тантал полностью соосаждается с гидроокисью железа при рН 5—13, вольфрам — при рН 5—8. Рений в этих условиях полностью остается в растворе.

179

Для отделения рения от технеция предварительно восстанавливают Tc(VII) нагреванием в течение 40 мин. в 9 JV НС1 до Тс(1 V), который осаждается также с гидроокисью желеаа(Ш). Рении остается в растворе в виде перренат-иона [901].

При содержании в растворах >1 мгЫо значительные количества РМ™С»Рбируются осадком [1034]. Те же выводы сделаны в работе 11УУ], в которой потери рения при осаждении а-бензоин-оксимата молибдена определялись с радиоактивным индикатором.

Отделение рения от молибдена осаждением последнего с 8-оксихннолином

Перренат-ион не осаждается 8-оксихинолином из кислых и щелочных сред. Молибден осаждается количественно в виде труднорастворимого соединения состава Mo02(C9H6ON)3 [1045]. Разработан метод разделения рения и молибдена, основанный на осаждении последнего с 8-оксихинолином из ацетатного буферного раствора. Метод рекомендован для разделения смесей с небольшим содержанием молибдена, поскольку объемистый осадок его соединения создает опасность потери рения вследствие адсорбции [199]. Метод применим, например, к анализу дистиллята, содержащего рений и незначительные количества молибдена. После отделения молибдена рений определяют в фильтрате фотометрически или осаждением в виде перрената нитрона.

Раствор, содержащий иеррелат- и молибдат-ионы, нейтрализуют до рН ~ 5 и подкисляют несколькими каплями 2N Нц804, добавляют 5 мл 2 N раствора ацетата аммония и разбавляют водой до 50—100 мл. Нагревают до кипения, добавляют избыток 5%-ного раствора S-оксихиполииа в 4 N СНдСООН. После выпадения осадка его отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают кипящей водой. Фильтрат упаривают до 50—70 мл и осаждают

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
arenda ekranov
Компания Ренессанс: кованная лестница - продажа, доставка, монтаж.
кресло престиж цена
Предлагаем приобрести в КНС Нева диагональ телевизора предоставив доставку по Санкт-Петербургу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)