химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

ности определения рения в объектах с высокими значениями сечений захвата нейтронов (бор, кадмий, некоторые РЗЭ) и необходимость использования сложного и дорогого электронного оборудования. Кроме того, точность определения рения этим методом не превышает 20—30%.

МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Исчерпывающие сведения о теории масс-спектрометрического метода и его применении в анализе различных материалов приведены в [1334, 1335а]. Наибольшими аналитическими возможностями обладает искровая масс-спектрометрия. С ее помощью осуществляется многоэлементный анализ жидкостей, образцов геологического, космохимического и биологического происхождения, легкоплавких металлов, стекол, керамики и пр. Одновременно может быть определено до 70 элементов-примесей из практически любой основы.

171

Масс-спектрометр — прибор, служащий для разделения ионов под действием электрического и (или) магнитного поля в соответствии с отношением массы ионов к заряду {т/е). На масс-спектрометре измеряют величину этого отношения и определяют содержание различных ионов. Масс-спектр в виде спектрограммы или таблиц содержит величины т/е разделенных ионов и соответствующие им интенсивности. Регистрация масс-спектров проводится обычно с помощью фотопластинок. Для определения концентрации примесей строят характерную кривую зависимости экспозиции Е (или lg Е) от плотности (или некоторой функции плотности) линии основного элемента или стандарта.

Масс-спектральный метод применялся к исследованию ряда комплексных соединений рения, а также для изучения свойств рения в целях его "использования в качестве стандарта при масс-спектральных определениях.

Эффективным аналитическим средством для определения рения в природных объектах может стать метод анализа геологических образцов на масс-спектрометре с искровым иоиным источником [13356].

Наиболее важными факторами, влияющими на чувствительность, являются интенсивность ионного луча, разрешающая способность и условия вакуума анализатора. Максимально достигаемая экспозиция равна 10_в кул, что позволяет получить относительную чувствительность —П'10~7 ат. %. Абсолютная чувствительность метода достигает 10-11 — 10~12 г, поэтому на проведение анализа с предельной чувствительностью расходуется всего несколько миллиграммов вещества. В случае помех чувствительность падает до 10-а—10-5%. Точность метода ± 5—20%.

С использованием масс-спектрометра типа MS-7 определяют 10~6 ат. % Re в образцах ниобия и тантала. Чувствительность обнаружения рения в различных материалах следующая: для Sb — 3-Ю"7, для In —3-Ю"', для арсенида галлия — 2-Ю-7, для антимонида галлия—3 -Ю-7, для фосфида индия—3 -10-7ат. % [131].

В металлическом рении масс-спектральиым методом определено содержание следующих примесей: Na, Mg, Al, Si, S, CI, К Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Nb, Mo, In, Ta,W (при использовании рения в качестве внутреннего стандарта в масс-спектрометрах) [1335а]. При содержании примесей в высоких концентрациях О 0,1%) масс-спектральный метод имеет мало преимуществ по сравнению с рентгеноспектральным, который обладает более высокой точностью и воспроизводимостью.

Глава V

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Для отделения рения от сопутствующих элементов и для его концентрирования используются методы осаждения его неорганическими и органическими реагентами, электрохимические, экстракционные, хроматографические и дистилляционвые методы. Методы выделения рения, отделения его от сопутствующих элементов и концентрирования описаны в ряде обзоров, в сборниках и монографиях 1101, 260, 288, 424, 425, 452, 517, 908, 1229, 1332].

На первых стадиях выделения рения из материалов, содержащих большое количество макропримесей, чаще всего используют осаждение последних в виде гидроокисей, а также дистилляпион-ное выделение реиия. Широкое применение получили экстракционные и хроматографические методы, особенно для отделения от элементов с близкими химическими свойствами. Электрохимические методы отделения рения от примесей применяются значительно реже. В последнее время для отделения рения от примесей как катионного, так и анионного характера, а также для его концентрирования успешно применен метод электродиализа.

Большое значение имеют методы отделения рения от молибдена — основного сопутствующего ему элемента. Для отделения рения от молибдена и других элементов-примесей особенно перспективно использование различий в поведении ионов элементов в разных валентных состояниях. В большинстве методов для отделения рения используют свойства рения (VII) и значительно реже — свойства репия в более низких степенях окисления.

При анализе материалов, содержащих ультрамалые количества рения, необходима высокая степень его очистки от примесей, для достижения которой последовательно применяют несколько различных методов отделения.

МЕТОДЫ ОСАЖДЕНИЯ И СООСАЖДЕНИЯ

Для отделения рения от других элементов, а также для концентрирования его могут быть использованы все методы осаждения, использующиеся для гравиметрического

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить банкетку-скамью
световой короб 1 на 1.5
тепа в гостях у царя нептуна 18.12.2017
arena cobra ultra mirror купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)