химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

я при облучении потоком 5 -1013 нейтрон/см2 -сек в течение 105 сек составляет соответственно 20 и 2 мкг W на 1 г пробы. По другим данным, присутствие 100' ч. »»«W (распространенность 28,4%) приводит к 4 io-?,811™ радиоизотопа l8'Re> эквивалентного содержанию

'Ru,

При анализе молибденсодержащих материалов необходимо отделение рения от "'"Тс, получающегося по реакции

Р~ и-п. 13lsMo (п, у)"Шо -у «!""Тс —> s'Tc s

что обычно достигается либо выдерживанием облученного препарата в течение 2—4 дней, либо химическими методами.

Обычная схема анализа слагается из подготовки образца и эталонов к облучению, непосредственного облучения, радиохимического выделения рения из облученных образцов и эталона, определения выхода носителя, радиохимической чистоты (в основном у-спектрометрически) и расчета содержания рения в анализируемом объекте.

Определению рения в молибденитах посвящепо большое число работ [137, 138, 318, 377, 657, 785, 872, 1205]. Для выделения рения используются экстракционные, хроматографические и комбинированные методы. Ниже приведена методика определения рения в горных породах и рудах [318].

50 мг молибденита или 200 мг пиролюзита и Re-стандарт (0,0906 мкг Re) запаивают в полиэтиленовые ампулы, облучают в течепие 10 час. нейтронами (поток 5.10й нейтрон/см?-сек) и выдерживают 4 час. Пробу горной породы (~150 м,г) и Re-стандарт запаивают в кварцевые ампулы, облучают 130 чгс. (поток 2-1019 нейтрон/см^.сек) и выдерживают 210 час.

Облучепную пробу молибденита растворяют при нагревании в 2 мл НЕЧОз в присутствии 4,53 мг Re^HOCBRAM, прибавляют 1 мл дымящей РШОз, кипятят до осветлении растворе, удаляют г,Оз~ выпариванием с НС1 (несколько раз по 5 мл), разбавляют водой до 20 -ил, вводят 5 мг носителя Fe(III), осаждают аммиаком Ке(ОН)з и отделяют осадок цегггркфугированием,

Облученною пробу пиролюзита растворяют при нагревании в 5 мл НС1 в присутствии носителя Re, раствор нейтрализуют аммиаком (l'.l) и центрифугируют для отделения образовавшегося осадка.

Облученную пробу силикатных горных пород сплавляют с 1 г NaaOa, по охлаждении плав выщелачивают водой (10 мл) в присутствии носителя Re, смесь центрифугируют, центрифугат нейтрализуют НС1 и снова центрифугируют. К полученным центрифугатам прибавляют NH4SCN и НС1 до конечных концентраций 0,025 и 0,5 М соответственно (общий объеме35 мл), пропускают раствор со скоростью —0,5 мл}мип через колопку (1,0x5 см) с анионитом дауэкс-1Х10 (200 — 400 меш) в SCN4popMe, промывают колонку 0,025 М раствором NHiSCN в 0,5 М НС1 (20 мл) и вымывают рений 0,5 М раствором NrbSCN в0,5 М НС1 (30 .мл)'. К элюату прибавляют 8 JK.I НС1, 1 мл 35%-ного раствора SnCls в 6 М НС1 и 2 мл 20%-ного раствора KSCN. Экстрагируют роданид рения 1 мин. этиловым эфиром (20 мл). Экстракт выпаривают досуха, к остатку прибавляют 10 мл 6 М НС1, нагревают и вводят по каплям 30%-ную На03 для разрушения SCN~. Затем раствор нейтрализуют аммиаком, нагревают 5 мин. на водяной бане и фильтруют, к фильтрату прибавляют 2 мл 1%-ного водного раствора хлорида тетрафениларсония, нагревают 10 мин. По охлаждении образовавшийся осадок отфильтровывают, 170 промывают водой и этанолом, сушат 10 мин. при 110° С, взвешивают для определения химического выхода рения и измеряют В^-активность осадка. Радиохимическую чистоту выделенного рения контролируют по 7-спектру. Продолжительность параллельного химического выделений) Re из 5—7 облученньгх проб составляет 2 часа.

Определению рения в других минералах, породах, метеоритах посвящены работы [674, 834, 836, 870, 955, 1053, 1055, 1056, 1371], в биологических объектах [1159], в производственных продуктах [137, 138, 147], в полупроводниковых материалах и материалах особой чистоты [1053, 1070, 1297, 1298].

В последнее время начинают применяться радиоактивацион-ные методы определения рения после предварительного отделения его от основных компонентов [53,119]. Этот метод имеет то преимущество, что, используя селективные методы отделения, нет необходимости работать в «горячих» камерах или боксах. В некоторых случаях полученный концентрат либо непосредственно облучают в реакторе, либо сначала соосаждают рения на «ложном» носителе (висмут особой чистоты). Такого рода методы использовались при анализе пирита [119], пиролюзита и продуктов его переработки [531 и вод Тихого океана [1028, 1159]. Концентрирование во всех случаях проводилось экстракцией кетонами.

Весьма перспективны методы недеструктивного радиоактива-ционного анализа на фоне макрокомпонентов, обладающих малыми сечениями активации, и либо малыми (секунды, минуты), либо большими (месяцы, годы) периодами полураспада. В этом случае наиболее целесообразно использование следующей схемы анализа: облучение пробы в реакторе в потоке резонансных нейтронов, непрерывное временное измерение у-спектров на многоканальных анализаторах с применением в качестве датчиков максимально эффективного полупроводникового датчика и выдача данных на ЭВМ.

Недостатками радиоактивационных методов являются значительные слож

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
настенная консоль под телевизор
асикс костюм спортивка
подъемные платформы и столы
тонни эмануэль в кирове

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)