химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

добен и прост рептгенофлуоресцентный метод. Вторичный рентгеновский спектр рения имеет те же линии, но менее интенсивные. Однако отсутствие непрерывного спектра делают метод более чувствительным. Этим методом определяют рений в сплавах [984], в молибдените [1196].

5 г молибденита предварительно разлагают смесью 10 мл конц. H2S04 и 5 мл конц. НС104, после чего отгоняют рений в виде Нег07. При содержании 30— 50 мкг Не в качестве носителя используют мышьяк и проводят осаждение сульфидов. Сульфидный осадок превращают в суспензию, промывают спиртовым раствором NH4C1, высушивают и анализируют иа рентгенофлуо-?ресцентном спектрометре с кристаллом LiF, W-трубкои с Ве-окошком толщиной 0,76 мм. Аналитическая линия рения Ьа,. Стандарты, содержащие 5— 100 мкг Re, готовят так же, как и образец. Калибровочные графики линейны в интервале 3—200 мкг Re.

Предел обнаружения —3 мкг Re в дистилляте (6-10_s% Re в молибдените). Анализ молибденита описан также в [1351].

Рентгеновский локальный анализ при помощи электронного зонда удобен для анализа микропроб (объем ~ 1 мк3) с высокой локальной концентрацией элемента. Этим методом можно исследовать однородность распределения малых концентраций элементов по объему пробы или выявить локальные агрегаты с большими концентрациями. Пределы обнаружения элементов этим методом составляют 0,05—0,1%. Существенно, что при этом можно определить до Ю-14 г элемента в пробе.

Рентгеновский микроанализ применен для обнаружения и установления химического состава минерала рения — джезказ-ганита [247, 409, 411, 412, 471—474]. Из-за высокой дисперсности минерала прямой анализ даже качественного состава отдельных частиц минерала оказался невозможным. Поэтому в ста различных точках выделений минерала были найдены соотношения рения и других сопутствующих элементов — свинца и молибдена. Статистическая обработка результатов показала Pb : Re = 1,5± ± 0,02, а Мо : Re = 0,5 ± 0,05 [252]. Минимальная концентрация рения, которая может быть определена в частице весом 1 мкг, составляет 0,008% [1044].

Рентгеновский микроанализ использован для изучения и определения микроскопических неметаллических включений в слитках сплавов W — 28% Re [87]. Показана многофазность и неоднородность включений. Метод применен для определения равномерности распределения рения в проволоке из сплава Re — Fe — Ni [582а].

167

РАДИОАКТИВАЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Радиоактивационвый метод анализа основан на регистрации излучения радиоактивных ядер, образующихся в процессе протекания соответствующих ядерных реакций и сравнении его с излучением эталонных образцов. Из основного уравнения dN*GJ- = 10-*./ЗЛГ — IN*

следует, что чувствительность метода определяется сечением соответствующей ядерной реакции сг (барны), потоком бомбардирующих частиц / (частиц/см2 -сек1), постоянными распадами индуцированных радиоизотопов X (сек'1) и рационально выбираемого времени облучения t (сек); N — число ядер определяемого элемента и JV* — число индуцированных радиоактивных ядер. Более подробно о теории радиоактивационного анализа см. [1299, 1306, 1364]. Принципы метода и аппаратуры описаны в [1334].

Методы радиоактивационного определения рения могут быть разделены на две группы: методы, регистрирующие распад радиоизотопов рения, и методы, регистрирующие распад радиоизотопов элементов, полученных при реакциях ядер рения с заряженными частицами.

К первой группе относятся наиболее распространенный пейт-ронно-активационный метод и фотонейтронный, основанный на реакции (у, п), практически не используемый вследствие относительно малого значения сечения активации. К этой ЖЕ группе может быть отнесен также пока не используемый метод, основанный на реакции (d, р). Б процессе протекания ядерных реакций происходит образование радиоизотопов рения, некоторые свойства которых приведены в табл. 23. В работах [1205, 1353] описаны ?у-спектры изотопов leeRe и l8"Re.

Вторая группа методов, которая также еще не нашла практического применения вследствие малых сечений активации и необходимости в настоящее время создания больших потоков частиц, основана на реакциях типа (/>, п), (d, п) ( (а, п).

Нейтронно-активационвый метод широко используется для определения рения в различных объектах. Чувствительность определения рения, рассчитанная для типичных условий активации тепловыми нейтронами в реакторе с потоком 1,8 -1012 нейтрон/см2 -сек и времени облучения 1 час, равна: по В-СЧЕТУ l86Re (7Л/,=91 час.) после радиохимического выделения рения—0,001 мкг и по В-счету 18*Re (Ti/,= 17 час.) — 0,0005 мкг, а с использованием ^-спектрометрии — 0,05 и 0,001 мкг соответственно (0,01 мкг соответствует 10"6% в образце весом 1 ги 10_'% — в 10 г). Эта чувствительность может быть повышена путем увеличения потока нейтронов или продолжительности облучения [1334].

Нейтронно-активационный метод анализа может выполняться в трех вариантах: недеструктивный — прямое 7-спектрометричес-кое определение рения в облученных образцах; определение пос188

Согласно [1365] уровень помех в определении рени

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урна уз
одарочный сертификат для мужчин
замена глушителя на тойота
https://mebelstol.ru/mirrors/mirror_wall/oz_310/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)