химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

работе Фиорино и сотр. [778] описаны конструкции и результаты испытаний щелевой горелки, которая обеспечивает большую длину оптического пути в пламени (длина щели 7,62 см). Горелка предназначена для получения, спектров поглощения атомов и молекул, образующихся в высокотемпературных пламенах (кислород — ацетилен, закись азота —ацетилен и др.). Зафиксированы спектры поглощения рения. Найдено, что предельная концентрация 0,1 —0,5 мкг Re/мл обнаруживается по спектру излучения пламени смеси С2Н2—N20 с помощью щелевой горелки длиной 5 см [1116]. Таким образом, применение пламени С2Н2—N20 в эмиссионном анализе повышает чувствительность определения Re.

Моссотти и Дугганом [1061] использована комбинированная горелка-распылитель для пламени смеси С2Н2 —N20 (1:2) с предварительным смешением. Используется раствор соли рения в 95%-ном этаноле. Чувствительность определения рения эмиссионным методом в пламени смеси С2Н2 —N20 3 мкг/мл.

В атомно-абсорбционном методе используют те же аналитические линии рения [767, 1164], что и в методе пламенной-фотометрии. При оптимальном режиме в водноэтанольных растворах определяют рений с чувствительностью 1 —2 мкг/мл. Чувствительность и точность определения зависят от присутствия в анализируемом растворе посторонних ионов, влияние которых показано на рис. 60. Из рисунка видно, что влияниеК, Си, Pb, Mo(VI) пренебрежимо мало. Более сильно влияют на интенсивность абсорбции Са, Mn(II), А1.

<№

кНГ

fSOau.. — Си

Об определении рения в присутствии больших количеств молибдена методом атомно-абсорбционной фотометрии сообщается в работе Бихлера и Лонга [647], а в присутствии Мо, W и Та в работе [1360]. Изучено влияние элементов основы и примесей на атомно-абсорбционное определение рения. Использовано пламя С,На—1ЧаО (2,5 и 12—14 л/мин соответственно). Атомное поглощение рения измеряли при 346,04; 346,47 и 345,79 нм, причем чувствительность определения понижается в этом ряду. Калибровочные графики линейны в интервале 10—2000 мкг Re/мл. Вольфрам и тантал до 20мг/мл практически не влияют на определение рения; молибден до 5 мг/мл увеличивает поглощение рения.

Пробу 1 ?W растворяют в 1 JMNHIOH, 0,5 г лимонной кислоты и 10 мл 30%-ной Н202 при нагревании на водяной бане [1360]. Прозрачный раствор разбавляют до 50 мл. Молибден растворяют аналогично, но без лимонной кислоты. Тантал обрабатывают смесью HF + HN03 или сплавляют с KHS04, однако происходящие при этом значительные потери рения не позволяют рекомендовать этот способ растворения. Предел обнаружения рения в вольфраме и молибдене равен 1 мкг/мл, чувствительность определения — 5 мкг/мл. При навеске 1 г предел обнаружения рения в молибдене и вольфраме составляет 5,6-Ю-2 и 7,5-Ю-2 % соответственно. Описана методика определения рения [1368] с использованием смеси С2Н2—N20 (3,9 и 7,0 л/мин) при скорости подачи раствора 7,2 мл/мин на атомном абсорбциометре СФМ Техтрон модели АА-5 (дисперсия 3,3 нм/мм, ширина щели 50 мк, ширина спектральной полосы 0,17 нм, скорость сканирования 0,6 нм/мин). Калибровочные графики линейны в интервале 0—200 мкг Re/мл. При этом предел обнаружения 0,7 мкг Re/мл для линии 346,1 нм и 1,5 мкг/мл для линии 488,9 нм. Учет фона проводится либо сканированием спектра, либо измерением аналитических пиков.

164

165

Рентгеноспектральный анализ

Рентгеноспектральный метод применяется для определения рения в самых разнообразных объектах: 1) больших по объему и весу, но содержащих малые количества рения; 2) малого веса и объема с высоким содержанием рения. Принципы рентгеноспек-трального анализа и его методы, соответствующая аппаратура и т. п. подробно рассмотрены в сборнике [1334].

Характеристический рентгеновский спектр рения получается при прямом возбуждении образца потоком электронов. Спектр насчитывает большое количество спектральных линий К-, L- и М-серий, появление и интенсивность которых зависит от режима работы рентгеновской трубки [72, 499]. Главные линии рентгеновского спектра рения приведены в табл. 22 и относятся к L-ce-рии. Аналитической линией является сильнейшая из них Lalt соответствующая длине волны 1,429 А. Чувствительность определения рения по линии Lat достигает 5 -Ю-8 г, по линии L&, при 1,236 А -5-Ю-7 г (в 50 мг Мо03) [1123]. Линия ?а, рения близка к линии Каг цинка [260]. По рентгеновскому спектру можно как определять содержание рения, так и проводить идентификацию его в образцах. Рентгеновский спектр рения был использован при его открытии [641, 1096].

Интенсивность аналитической рентгеновской линии зависит от концентрации рения, от природы основы, в которой находится элемент, от природы и концентрации других элементов в пробе, от толщины пробы.

При анализе проб, содержащих малое количество рения, необходимо проводить предварительное концентрирование его с использованием соответствующих методов. Это необходимо также для удаления элементов, создающих ненужный фон.

Рентгеноспектральным методом определено содержание рения в молибденитах [64], сплавах [699], сварных швах [164].

Более у

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор колонки большой экран аренда в москве на конференцию
Компания Ренессанс: лес 09 - доставка, монтаж.
стул для посетителей самба
Супермаркет техники KNSneva.ru предлагает L48P1FS - г. Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)