химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

кисленную пробу при комнатной и более высокой температуре конц. H2S04. Ренийсодержащие пары пропускают через специальный нижний трубчатый угольный злектрод. Для стабилизации дуги набивают верхний электрод смесью угольного порошка с карбонатом лития (1 : 1).

При спектральном определении рения иногда проводится отделение его от мешающих примесей различными методами [373 509, 1082].

Рений обычно встречается в рудах вместе с молибденом и поступает из расплавов руд в пламя одновременно с ним. При последовательном фотографировании спектра факела дуги линии рения должны появиться в тех спектрах, в которых наблюдается усиление линий молибдена. Непосредственное определение рения в рудах сложно, так как рений обычно встречается в очень малых концентрациях, порядка 10~3—10_6%.

Из приведенных на рис. 59, а кривых испарения силикатной руды с примесью сульфидов молибдена и рения видно, что рений обладает меньшей летучестью, чем молибден, и небольшое количество его может оставаться в остатке после испарения молибдена.

Кривые испарения элементов из смеси окислов молибдена и рения приведены на рис. 59, б. Рений, как и молибден, обладает способностью быстро поступать в пламя дуги в начале испарения расплава руды вместе с летучими составными частями последней. Поэтому при вдувании порошков руд в дугу линии рения в спектрах руд усиливаются.

В качестве элементов сравнения обычно используют кадмий [92, 221, 556] и кобальт [1082].

При съемке спектров на спектрографах с дисперсией 2, 1 и 0,5 А фотометрируется наиболее сильная компонента аналитической линии Re 3460,360 А. При дисперсии 4 А/мм и ниже линия рения фотометрируется по всей ширине. Определение концентрации рения проводят по градуировочному графику, построенному в координатах lg (IrJIm) — lg С. Линией сравнения служит линия Cd 3467,656 А, удобно расположенная вблизи линии рения. Воспроизводимость результатов анализа характеризуется коэффициентом вариации 12% [92], 14% [245,] 13% [71, 1082]. Ниже приведена методика определения рения в молибдените [92].

Смесь 50 мг пробы (эталона) и 450 мг буферной смеси (49% РЬО, 45% Fe203, 5% CuO, 1% КС1, 0,05% Cd) набивают в кратер тонкостенного угольного электрода с диаметром 5 мм и глубиной ~3,5 мм. Для двукратной съемки достаточно 25 мг пробы. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (12 а) в течение 20 сек. Калибровочные графики строят в координатах lg(/Re//cd) — lg С с учетом фона. Аналитическая линия Re 3464, 63А.

Рабочие эталоны готовят разбавлением исходного эталонного образца искусственным или природным M0S2, проверенным па отсутствие в нем Re_. В качестве исходного эталона используют ьтщательно проанализированный богатый рением молибденит.

0,0001%. СреднеЧувствительность определения рения квадратичная ошибка анализа + 10—12%.

Метод пламенной и атомно-абсорбционной фотометрии

Пламя, как источник возбуждения спектра, в настоящее время не получило пока широкого применения при определении рения. Фасселом с сотр. [768] изучен спектр рения, возбужденный в сильно восстановительном кислородно-ацетиленовом пламени с отношением кислорода и ацетилена, равным 0,8. В качестве растворителя был использован этанол (скорость распыления 1 мл/мин). Спектр рения содержит всего несколько спектральных линий различной интенсивности. Для эмиссионных определений рения рекомендованы следующие линии:

4889,14 5275,56

20 15

25

3451,88 3460,46 3464,73

163

Наибольшей интенсивностью обладает линия Re 3460,46 А. Предельная чувствительность определения рения по этой линии в растворах перрената, соответствующая удвоенной квадратичной ошибке измерения фона, составляет 3 мкг/мл (3 -10-4%). Применение горелки Бекмана со смесительной трубкой позволило увеличить чувствительность определения на порядок (до 0,3-10~4%).

Чувствительность метода повышается в случае добавления в анализируемый раствор водорастворимых органических растворителей. В их присутствии наблюдается изменение вязкости, поверхностного натяжения, что обусловливает более интенсивное и полное испарение пробы, повышение температуры за счет уменьшения затрат теплоты на испарение органических добавок по сравнению с водой. Поэтому при анализе рекомендуют применять смешанные растворы вода—этанол в соотношении 1:1. Некоторые характеристики аналитических линий Re 3460,46 и 4889,14 А для разных пламен и режимов приведены в работе [11051.'

Метод эмиссионной пламенной фотометрии рекомендован для определения содержания рения в молибденитах [742]. Предложенный метод анализа не отличается экспрессностью выполнения, характерной для метода пламенной фотометрии. Рений(УИ) извлекают из кислых водных растворов экстракцией его циклогек-саном после отделения основной массы молибдена в виде молибденовой кислоты фильтрованием. В кислород-ацетиленовое пламя подают полученный экстракт перрената. Абсорбцию света измеряют при 346 нм. Калибровочный график в данном режиме прямолинеен в области концентраций 25 —500 мкг We!мл. Чувствительность определения составляет 1 —2,5 мкг Re/мл.

В

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
камин real flame kellie
купить в раменском жуковском компьютерный стол роберт—69 вмф
Lorus RJ263AX9
договор аренды проектора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)