химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

ой фазе. При экстракции из 10 .ил с рН 0,55, содержащих перренат-ион и 6,6- Ю-" М красителя, 10 мл дихлорэтана можно определить 0,05—40 мкг Re. Метод был применен к анализу медно-молибденового сырья. Установлено, что в указанных условиях определению 1 мкг Re не мешает присутствие в водной фазе 100 мг Мо. Коэффициент вариации при определении 0,2 мкг Re (5-10-"% Re при навеске руды 3 г) равен 15—20.

КАТАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

В работе Богнара [675] обсуждаются возможности использования кинетических методов в анализе следов элементов. Для рения эти реакции имеют практическое значение: на их основе разработаны очень чувствительные методы определения рения. Способы регистрации скоростей реакций в кинетических методах могут быть различными, основанными как на чисто химических, так и инструментальных методах (фотометрических, электрохимических и т. д.).

Определение рения при помощи каталитической реакции между теллурат-ионом и оловом(П)

Для определения нанограммовых количеств рения предложен высокочувствительный метод [404], основанный на каталитическом действии рения на реакцию между теллуратом натрия и хлористым оловом(П) [26, 282, 404, 406, "8401:

3SnCk + Na3Te04 + 8НС1 = Те \ + 2NaCl + 4Н20 + 3SnCl4.

Поскольку регистрация скорости реакции проводится фото- или спектрофотометрически по поглощению золя свободного теллура в растворе желатина, то метод часто относят к спектрофотометри-ческому. Следует отметить, что приведенная выше реакция практически не протекает в отсутствие рения. Микроколичества рения ускоряют ее и через 1 —2 часа наблюдается выделение черного осадка элементарного теллура. Серо-черный раствор легко коло-риметрируется визуально, на фотометре или спектрофотометре.

142

Чувствительность реакции на фотометре достигает 1 : 3-Ю9 (в 1,5 мл можно определить 0,0003—0,0005 мкг Re). Окислители и другие анионы снижают чувствительность реакции. Молибден оказывает в 50 раз меньшее влияние на эту реакцию, чем рений; малые его количества можно маскировать винной кислотой. Молибден и вольфрам, присутствующие обычно в значительных количествах, необходимо предварительно удалить. Предложена следующая методика анализа [404].

В три пробирки вносят 0,1—1,0 мл испытуемого раствора с содержанием 0,1—0,001 мкг Re. Во вторую пробирку добавляют стапдартпый раствор рения с содержанием^),02—0,1 мкг Re, в третью вносят стандартный раствор с содержанием 0,002—0,01 мкг Re. Все три раствора разбавляют до 1,5 мл и пипеткой в каждую пробирку вносят по 1 мл реактивной смеси и 1,5 мл раствора SnCl3 (100 г Sn растворяют в 250 мл конц., НС1). Реактивную смесь готовят перед опытом смешением 5 мл 5%-ного раствора теллурата натрия, 2 мл 45%-ного раствора винной кислоты, 1,5 мл 0,5%-пого раствора желатина. После этого тщательно перемешивают содержимое пробирок и оставляют стоять на 1—2 часа. Одновременно проводят холостой опыт, смешивая 1,5 мл воды и 1 мл реактивной смеси. Если за это время в анализируемом растворе не появится окраска, то растворы оставляют до следующего дня. Измеряют оптическую плотность растворов при 436—470 нм [25], сравнивая со вторым раствором (если измерения проводят через 1—2 часа) или с третьим раствором (если измерения проводят на следующий день). Количество рения х в анализируемом растворе рассчитывают по формуле

a-Dx

где а — количество рения, добавленное к тому раствору, с которым сравнивался исследуемый раствор; Dx и D,HX — оптическая плотность анализируемого и стандартного (с которым сравнивался анализируемый раствор) растворов соответственно.

Реакция протекает во времени. При содержании от 0,01 до 0,1 мкг Re можно проводить фотометрирование через 1,5—2 часа, при содержании 0,001—0,01 мкг — через 16—18 час. Чувствительность метода — 4- 10~в% Re в пробе; точность определения + 10—20%. Метод использован для определения рения при анализе силикатпых пород [30].

В работе [512] предложен другой вариант определения рения.

К 1 ди 10%-ного раствора НС1, содержащего рений, добавляют 2 мл смеси реагентов (1,5 мл 50%-пой винной кислоты, 1 мл 60%-ного раствора SnCl2-2H20 и 4 мл желатина в 25 мл), 1 мл 0,75%-иого раствора Na2Te04. Разбавляют до 5 мл и чорез 2 часа фотометрируют при 308 нм.

Определению не мешают 10-кратные количества молибдена. Чувствительность определения — 5-10_'% Re; при концентрации (5—45)-Ю"3 мкг Yle/мл ошибка определения < 10%.

Для отделения от рения основной массы молибдена использовалось спекание с окисью кальция [406]. Молибден в виде молибдата кальция оставался в осадке, а рений — в растворе. Микроколичества молибдена отделяли путем экстракции 8-окси-хинолината молибдена хлороформом.

143

Лазаревым и сотр. [282] изучепо действие различных факторов на каталитическую активность рения в теллуратном методе. Найдено, что оптическая плотность меняется линейно, возрастая во времени, оптическая плотность увеличивается пропорционально концентрациям Te042_, SnCl2 и Re04~. Наилучшим условиям реакции отвечает среда 0,7—0,8 N НС1 и 6—5 TV H2S04. В присутствии НС104, HN03 или их см

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цементно песчаная смесь м300 цена
чехол райтон орматекс влагостойкий крокус 160*200
как добраться в современник на электрозаводской от метро
концерт imagine dragons 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)