химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

бка составляет 10%.

О поведении различных анионов и анионных комплексов металлов (всего 37 элементов) в условиях экстракции см. 1389].

Экстракционно-флуориметряческие методы определения рения

Для экстракциоано-флуориметрического определения рения нашли применение красители: родамин С л родамин 6Ж [205— 207, 582], бутилродамин С и этилродамин С [41, 42], а также акридиновый оранжевый [1331].

В работах Щербова и Иванковой [205—207] изучены спектры поглощения, условия возбуждения и флуоресценции комплекса рения с родамином 6Ж в бензольном экстракте. Максимум поглощения и возбуя;дения находится при 530—535 нм, а максимум излучения — при 555—560 нм. Возбуждение проводят лучами в области спектра 480—530 нм. Для этих целей применяют первичный светофильтр — стекла СС-5 + ЖС-17 и вторичный светофильтр — стекло ОС-14.

Наибольшее и почти постоянное значение интенсивности флуоресценции комплекса наблюдается в интервале кислотности 0,5— 1,5 N H2S04. В этих условиях можно определить 30 мкг Re/15 мл (водная фаза). Изучено влияние других элементов. Ртуть реагирует подобно рению, однако интенсивность флуоресценции ее

140

комплекса составляет 0,01 от флуоресценции соединения рения. Хромат-, вольфрамат- и молибдат-ионы не флуоресцируют, но занижают результаты определения рения. Допустимо содержание доЮО-икз Hg, Сг042-,Мп04- и до150—200мкгУ/QJ-. Результаты определения 5 мкг Re завышаются на 30% в присутствии 5—10 .мг Sb и U. Молибден в количествах < 25—30 мг не мешает определению рения. Галогениды галлия, железа, индия, золота, таллия реагируют с родамином 6Ж подобно репию. Метод применен для определения рения в рудах.

Методика определения рения с родамином 6Ж заключается в следующем [207].

0,1—2,0 г руды смешивают с 3 г MgO в фарфоровом тигле, добавляют 0,1 з КМп04 и помещают в холодный муфель. Нагревают до 650—700° С и выдерживают 2 часа. Выщелачивают водой, кипятят 5—10 мпн., отфильтровывают от нерастворимого осадка в колбу на 100 мл, содержащую 10 .чл 10 N II2S04 и доводят до метки водой. 25 мл раствора из колбы помещают в дели-тсльпу&о воронку, прибавляют 1 мл 0,1%-ного раствора родамина 6Ж и приливают 6 мл бензола. Экстрагируют 30 сек., отделяют в сухую пробирку экстракт н измеряют на флуориметре яркость свечения. Содержание рения рассчитывают по калибровочному графику, для построения которого используют методику, описанную выше.

Метод позволяет определять от 1 до 30 мкг Re в указанном объеме. Для определения 2-10-4—5-10~3% Re требуется навеска руды, равпая 2 г, а для 5-10"4—1 ? 10"3% Re — 1 г.

В работе Блюма и Бруштейн [41] показапо, что чувствительность определения рения можно повысить в 20—100 раз путем предварительного концентрирования рения экстракцией в виде ассоциата перрената с бутилродамином С из раствора 5 /VH2S04 или 3 М Н3Р04 и перрената этилродамина С из раствора 1 М Н3Р04 с последующей реэнстракцией и флуорииетрическим определением с тем же красителем. Минимально определяемое количество рения с этилродамином С равно 0,2 мкг. Для определения 1 -10_5% Re требуется навеска руды 2 г (коэффициент вариации 25). Методика определения рения в рудах заключается в следующем [41].

2—5 г пробы или образца спекают с 1 —1,5-кратным количеством смеси MgO и КМп04 (100 : 1) (смесь предварительно прокаливают при 850—950° С) в течение 2 час. при 620—670° С. Спек выщелачивают 50—60 мл воды, кипятят 5—7 мип. (при обесцвечивании раствора добавляют 0,1%-иьш раствор КМп04 до устойчивой розовой окраски), фильтруют через плотный фильтр п осадок промывают водой. К фильтрату (80—85 мл) прибавляют 9 мл 11 М Н3Р04, разбавляют водой до ~ 100 мл, вводят 1—2 капли раствора КМп04, 5 мл 0,1%-ного раствора этилродамипа С и экстрагируют 30 сек. бензолом (2 раза по 25 мл). Экстракты тщательно отделяют от водпой фазы, переводят в другую делительную воронку, добавляют 15 мл 1 М Н3Р04, экстрагируют 30 сок., и водный слой сливают в чистую делительную воронку. К раствору прибавляют 1 мл раствора этилродамина С, экстрагируют 30 мл бензола и через 1 час измеряют флуоресценцию экстракта. Максимумы поглощения и флуоресценции находятся при 560—565 н 590—595 нм соответственно.

Экстракция устраняет мешающее влияние анионов N03", С1_, Вг-, J-, F- и S032~. При необходимости проводят повторное концентрирование рения. При содержании в пробе ]> 30 мг Мо

141

необходимо увеличивать концентрацию этилродамина С и количество экстракций.

В работе [1333] описан экстракционно-флуориметрический метод определения рения с применением акридинового оранжевого. Максимум поглощения наблюдается в области спектра 505 нм, а максимум излучения при 520 нм. Возбуждение флуоресценции осуществлялось лампой накаливания (8 в, 25 вт). Первичными светофильтрами служили цветные стекла СЗС-22 -j-СС4, вторичным — цветное стекло ОС-13. Влияние кислотности водной фазы исследовано в пределах от рН 6 до 7 М Н3Р04. Дихлорэтановый экстракт соединения перренат-иона с акридиновым оранжевым обладает постоянной яркостью свечения при концентрации 0,5—2,5 М Н3Р04 в водн

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат музыкального оборудования вакансии
Фирма Ренессанс лестницы для чердака - доставка, монтаж.
кресло ch 993 low v
склад для вещей в москве складочная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)