химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

поведение некоторых элементов в условиях реакции Re04~ с реагентом. Определению 10мкг Re пе мешают 100мкгМо, 300 mksW, 1000мкг Си, 80 мкг V, 50 мг сульфат-, тартрат-, оксалат-, цитрат- и эти-лендиаминтетраацетат-иоцов, а также Са, Ва, Fe, Со, Ni, Al, Nb, Та. Мешают определению Cl~, SCN", AuCl136

Реагент

Раствора тепь

^прот *'

З-Бром-4-диметила ми нофенилаптипи-рилкарбинол

(5,8+0,5)

C3He-f-+CHQ, (2:3)

^.РО,."*

Вг.

1,5—2,01

ОН

2,5-5,1

СНС13

(2,1+0,6) • 10-1

(H3C)aN-<^^-C-<^^>_N(CH3)2 Ant

З-Нитро-4-димети ла минофен илантини-рилкарбинол

N02 ОК

\

СС14 i+CsHjCb > (1:1)

(H3C)2N-Q_ C-_N(CH3b Ant

п-Димстиламигюфепилдиаптипирнл-карбинол

1,5-2,5

ОНС=С I

C»H6-CH2-N С=0 0=С 1Ч-СШ-СН,

С6Н5

CeHs

\\/ IIJ \N/

N(CH3)2

"' ^прот — константа протонизации реагента. ** R — процент экстракции.

С=С-СНа

Ant — антипириновый радикал 0=С N—СН, \/ N

с,н,

Ru(OH)Cl62-, W042 , Мо042~. Ниже приведена методика определения [811.

К анализируемому раствору (1 — 5 мл) добавляют 6 М Н3Р04 (до рН 0,7), воду до 8 w и2мл0,05%-ного раствора красителя. Раствор тщательно перемешивают и проводят экстракцию 5 мл бензола в течение 2 мин. Экстракт тщательно отделяют и через 5—10 мин. измеряют оптическую плотность относительно раствора холостого опыта. По калибровочному графику, находят содержание репия.

Метод применен к анализу руд и продуктов их переработки. Гексахлороренат(1У)-ион такя№ реагирует с антипириновыми

138

красителями. Соединения рения с бис-(4-метилбензиламипофенил)-антипирилкарбинолом экстрагируется бензолом из фосфорнокислой среды, окрашивая экстракт в розово-лиловый цвет; сам краситель при этом практически не экстрагируется.

Оптимальная кислотность 0,5—1,0 М Ы3Р04, концентрация реагента — 60-кратный молярный избыток по отношению к рению. Максимум поглощения бензольного экстракта расположеп при 575 нм, ешах = 130 000. Образующееся соединение полностью экстрагируется за 2—3 мин., растворы устойчивы в течение 6 час. Закон Бера выполняется в широком интервале концентраций. Реагент взаимодействует с ReCle2- в соотношении 2:1.

Опыты показали, что соединение ReCl82~ с реагентом экстрагируется бензолом только в присутствии ацетона. В соляно-и сернокислой средах при той кислотности, где практически отсутствует извлечение самого реагента, не происходит и экстракции комплексов ReCle2_ с реагентом.

Акимовым и др. [4] изучено также взаимодействие ReCla2-и ReBrez~ с антипирином, диантипирил-, диантипирилметил-, диантипирилпропил- и диантипирилфенилметаном. Показано, что образующиеся ионные ассоциаты состава (RH)2ReCl3 и (RH)2ReBre, где R — молекула реагента, экстрагируются. На основе образования соединения гексахлороренат-иона с дианти-пирилпропилметаном разработан экстракционно-фотометрический метод определения рения.Метод позволяет определять 2—15л1каНе/ 1мл с ошибкой + 5%. Не мешают определению щелочные и щелочноземельные металлы, значительные количества Cd, Mg, Zn, Al, Co, Ni, In, а также S042-, NO,-.

Определение рения с сафранином Т

СН3 NH.

Перренат-ион в кислой, нейтральной и щелочной средах образует с сафранином Т, представляющим собой смесь двух красителей

сг

?Н3СЧ N

HsN'

\nh2

С1Н3С—I

139

ионный ассоциат состава 1:1, экстрагирующийся бутанолом, гексанолом, дихлорэтаном и хлороформом, и ие экстрагирующийся эфирами, бензолом, толуолом, ксилолом, хлорбензолом и нитробензолом [3881. Анионы J-, Br-, SCN", С10а_, Вг03" и т03~ даже в небольших количествах мешают отделению Re04- вследствие экстрагируемости их ассоциатов. Молибдат-ион образует труднорастворимое в воде соединение, не излекающееся дихлорэтаном; 60-нратньге количества молибдена не мешают, а при больших количествах его маскируют с оксалат- и тартрат-ионами. Сульфат- а, вероятно, фосфат-ионы не мешают определению. Ассоциат обычпо извлекают дихлорэтаном при рН 5—8. Спектр светопоглощения имеет максимум при 490 нм. Предел обнаружения — 0,5 мкг Re/25 мл. Описана методика определения рения данным методом в молибдените [388].

0,1 — 1,0 г пробы сплавляют при 600° С с шестикратным количеством Na.,02 в никелевом тигле а течение 20 мип. Сплав выщелачивают 40 мл воды и раствор фильтруют. Нейтрализуют его щавелевой кислотой по фенолфталеину, переносят в мерную колбу и доводят водой до объема 100 мл. Аликвотную часть 25 мл иерепосят в делительную воронку, добавляют 0,2%-ного раствора сафранина Т (из расчета 1 мл на 25 мл раствора) и 1 мл раствора Na2S04 (10 мг/мл). После перемешиваипя прибавляют 7 мл дихлорэтана, встряхивают

1 мин., разделяют фазы. Органическую фазу фильтруют через сухой бумажный фильтр. Экстракцию повторяют новыми порциями растворителя еще

2 раза. Растворы объединяют, доводят в мерной колбе емкостью 25 мл сухим дихлорэтаном до метки и фотометрируют в кювете 5 см на ФЭК-56-2 со светофильтром JV° 5 относительно экстракта смеси реагентов. Калибровочный график строят для концентраций 0—50 мкг Re/25 мл. При определении 5— 40 мкг Re оши

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мазь stabil
холодильник lg ga-m419svrz
tokio hotel в брянске
рамка номерного знака перевертыш

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)