химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

модействует с толуидиновым голубым, триметилтионином, диметил-тионином и метиленовым зеленым с образованием окрашенных соединений с молярным соотношением 1 :1. Оптимальные условия для экстракции дихлорэтаном из водной среды соответствуют рН 1,0—2,0; 1,9—6,3; 2,0—6,5; 0,9—2,3 соответственно. Экстракцию проводят из фосфорнокислой среды. Объем водной фазы равен 25 мл, экстракта —10 мл- Для проведения реакции требуются избытки реагентов: 40-, 20-, 250- и 25-кратный соответственно. Максимумы оптической плотности находятся в области 655 — 660 нм, евво = 91 000, 108 000, 74 000, 74 000 соответственно. На рис. 50 приведен спектр светопоглощения соединения перренат-иона с метиленовым голубым. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 1 —20 мкг Re/25 мл. Определению рения не мешают 30—50-кратные количества Мо042-, Wo42- и V03~ при использовании в качестве реагента толуидинового голубого, диметилтионина и метиленового золеного. При использовапии триметилтионина не мешают 15-кратные количества WQ42~, 10-кратные Мо042-, мешает VOs-. Красители могут быть использованы для определения рения экстракционно-фотометрическим методом.

Определение рения с акридиновыми красителями

Изучена возможность применения для экстракционно-фотомет-рического определения рения некоторых производных акридина: акридинового оранжевого,

Н

(H»C).N-r Y у V-NfCHib

акридинового желтого и трипафлавина. Перренат-ион взаимодействуете акридиновым оранжевымсобразованиемионного ассоциата с молярным соотношением 1:1. Соединение экстрагируется дихлорэтаном. Максимальная оптическая плотность экстракта соединения отвечает широкому интервалу кислотности водной фазы: от рН 1,0 до 3,0 М Н3Р04, для трипафлавина оптимальная кислотность —рН 3,0—8,0. Для достижения постоянной оптической плотности достаточно добавлять 1 мл 0,1%-ного водного раствора красителей. Закон Бера выполняется в интервале концентраций 0,15—0,4 мгк Re/мл (дихлорэтан). Интенсивная полоса в спектре светопоглощения соединения Re04- с акридиновым оранжевым соответствует 505 нм, e5os = 75 000. В условиях экстракционно-фотометрического определения перренат-иона с акридиновым оранжевым не мешают: до 150 мкг Мо, 80 jtsaW и до 50 мкг V в 10 мл водной фазы. Разработана методика определения рения в ренийсодержащих образцах. Соединение ReOi" с трипа-флавином также пригодно для определения рения, однако чувствительность реакции значительно ниже. Соединение Re04-с акридиновым желтым не экстрагируется дихлорэтаном.

Определение рения с цнаниновыми краси 'елями

Исследована возможность применения цианиновых красителей для экстракционно-фотометрического определения рения в виде ионного ассоциата, образуемого перренат-ионом С катионом красителя [247]. Установлено, что наиболее пригодными для определения рения являются красители оранжевый R, оранжевый 3RL и красно-фиолетовый FRR.

Оптимальным условием проведения реакции соответствует рН 3, концентрация реагента 4 -Ю-4 М. В качестве растворителя используют бензол. Спектры светопоглощения экстрактов соединений имеют максимумы при 500 нм (с оранжевым R), 492 нм (с оранжевым 3RL) и 560 нм (с красно-фиолетовым FRR). Молярные коэффициенты погашения равны 19 000, 20 300 и 41 000 соответственно. Чувствительность определения с первыми двумя реагентами — 0,25 мкг \\е!мл, с третьим — 0,1 мкг Re/мл. С применением указанных реагентов рений экстрагируется на 79,5; 83,2 и 92,4% соответственно,

132

133

Определению рения не мешают 500-кратные количества Fe(III) Си, Ni, Al, Со, Cd, Sr, Ва, Mg, Са, Zn, TI, Ti, Ga, Ag, La и анионы: тартрат, цитрат, С032-, Р043~, НСОО-, As02~, В033-, F-, С1~, Br-, J", N02~, Se042-, S042-, Те042-. Мешают (в скобках указаны допустимые кратные количества): Мо042- (1), W042- (5), Mn04~ (15), СгаОа7" (7), V03- (2), PtClJ- (2), PdCl42~ (2), AuCl4- (0,2), Rb.3+ (10), Bi3+ (1), Pb (2), Hg2+ (0,4), Zr4+ (25), NO," (10), CIO.-(IO), ^зОза~ (100). Мешающее влияние M0O4" и W04s~ может быть Устранено добавлением тартрата (добавление 10 мл 10%-ного Раствора тартрата к 40 мл раствора допускает присутствие 100-кратных количеств Мо042- HW042-). ДЛЯ определения к 10 мл раствора « 20 мкг Re) прибавляют 2 мл 2 -Ю-3 М раствора красителя, устанавливают рН 3 добавлением буферного раствора, проводят экстракцию а 3 мл бензола и фотометрируют экстракт при соответствующей длине волны.

Определение рения с ксантоновымн красителями

Из весьма большой группы ксантоновых красителей для извлечения и определения рения в виде ионных ассоциатов нашли применение некоторые производные родамина [42, 80, 163, 5921. В общем виде эти красители имеют следующую формулу:

I U

^-СООЩН»)

В случае родамина 6Ж вместо групп R^N и R2N могут находиться R'NH— и R"NH—, в качестве R'" —этил (родамин ЗС) или бутил (бутилродамип Б). Последнего типа катионы образуют менее растворимые в воде ассоциаты [264, 265]. Извлечение таких ассоциатов проводится из кислых сред неполярными растворителями [42, 163, 592].

Изучение экстракции ассоциатов перренат-иона с различными ксантонов

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
накладки на руль женские
водонепроницаемый чехол на матрас на молнии buglock plus
информация доска
ремонт холодильника занусси москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)