химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

К анализируемому раствору с рН 6—7 добавляют 1 мл раствора фуксина (0,75 мл ацетона и 0,25 мл 1%-ного водного раствора фуксина), разбавляют до 5 ж и экстрагируют 5 мл амилацетата в течение 30 сек. Органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету с I = 2 см и измеряют оптическую плотность относительно раствора сравнения. Окраска устойчива в течение 1 часа.

Метод рекомендуется для определения рения в минералах с содержанием его от 1 -Ю-4 до 0,1%. Определению рения мешают СЮ4", N03-, SCN-, ТсСч", AuCLr, Tl(III) (при их концентрации ~ 0,1 мг1мл). Фуксин осаждает ионы Cr042-, Wo42~", Мо042-, V043-, Fe (CN)^, С1-, Вг-, J- при концентрации их 0,2 мг/мл.

128

5 Л. В. Борисова, A. H. Ермаков

129

Эти осадки нерастворимы в амилацетате. При концентрации свыше 10 мг/мл не наблюдается осаждения и экстрагирования в присутствии ионов SOi2-, Se032-, CrO,2-, СНаСОС-, РО, ", В033", Si032", F" и тартрата. Для снижения влияния молибдена и вольфрама вводят маскирующие агенты (V2 объема 8%-ного раствора NaNH4HP04).

Тараян и Гайбакян [525, 529) разработан другой вариант экстракционно-фотометрического определения рения с фуксином. Образующийся ионный ассоциат перренат-иона с реагентом экстрагируют и-бутилацетатом при рН 2,5—5,0. Экстракт фотометрируют при 560 нм. Заметные количества молибдена не мешают определению рения. Метод применен к анализу Мо—Re-сплавов и молибденитовых концентратов.

Виктория голубой 4Р. Пилипенко и др. [386] исследована экстракция ReOi" с викторией голубым различными растворителями (табл. 17). Найдены условия экстракционно-фотометрического определения рения с этим реагентом, который имеет ряд преимуществ перед метиловым фиолетовым и сафранином Т по чувствительности и другим параметрам.

Экстрагевт

Среда

Ш H2S04 рН 7 рН 1 IN HaS04 W HiS04 рН 7

Бензол

Толуол о-Ксилол Амилацетат Гексан -j- метилэтилке-топ (5: 7)

• D — коэффициент распределения

Таблица 17 Экстракция перренат-иона викторией голубым ?386]

[D •

8,04 8,25

7,8 6,7

7,6 5,2

4,56 0,88

8,4 4,0

11,0 5,6

При экстракции из раствора с рН 7 не мешают двукратные количества Mo(VI), пятикратные W(VI), 25-кратные V(V), а при экстракции из 1 N H4S04 — соответственно 30-, 10- и 5-кратные количества. В присутствии С2042~ определению рения при рН 7 не мешают 250-кратные количества Mo(VI) и 150-кратные Nb(V) и Ta(V). Из анионов определению рения не мешают CI~, S042-, ацетат и 50-кратные количества N03~. Мешают определению SCN-, С104 , СЮ3-.

Раствор, содержащий до 30 мкг ReO~, переносят в делительную воронку на 50 мл, добавляют 0,G мл 18 N H2S04, 1 мл 0,1%-ного раствора реагента и бидистиппатом доводят объем до 12 мл. Добавляют 6 мл бепзола и экстрагируют 1 мин. После разделения фаз экстракт центрифугируют и измеряют оптическую плотность при 610 нм в кювете с I — 1 см относительно экстракта холостого опыта. Количество рения находят по калибровочному графику. Относительная ошибка определения не превышает +3%.

Определение рения с тиазиновыми красителями Метиленовый зеленый. Перренат-ион взаимодействует с метиCIленовым зеленым

АА

(СН3Л

'N(CHa)s.

с образованием в фазе органического растворителя (дихлорэтан) ионного ассоциата [520]. Спектр светопоглощения образующегося соединения имеет максимум при 655 нм. Оптимальная кислотность водной фазы —рН 0,9—2,3. Из фосфорнокислой среды краситель не экстрагируется, а ионный ассоциат практически полностью извлекается за одну экстракцию. Значения D экстрактов подчиняются закону Бера, e„iai = 74 000.

Метиленовый голубой. Реакция перренат-иона с метиленовым голубым предложена Гейльманом и Брунгером [806] и использована для экстракционно-фотометрического определения рения Трибала [1229]. Найдено, что образующийся ионный ассоциат

ReOT

L (CH3)aN й N(CH,K

при рН 5—10 хорошо растворим в дихлорэтане.

В качестве среды рекомендуется использовать буферный раствор — 1 Я раствор одно- или двухзамещенного фосфата натрия и 1 М раствор цитрата натрия. Концентрация реагента 3 -10_3M. Закон Бера выполняется в интервале концентраций 1 -Ю- — 1 ?Ю-4 М ReOj- в присутствии 2 -10-1 М NaaMo04. Измерение оптической плотности проводят при 660 нм через 25 мин. Определению мешают N03~-hohh. Об экстракции ионного ассоциата перренат-иона с метиленовым голубым см. [303, 318].

5* 131

Тараян и Варта'нян [521] определены состав и устойчивость образующегося соединения. Подтверждено, что состав комплекса отвечает соотношению Re04~: реагент = 1:1; константа нестойкости соединения равна 7,0-10~в. Авторы рекомендуют проводить экстракцию соединения дихлорэтаном из водной фазы с рН 4—5, создаваемой фосфатным буферным раствором с 20-кратным избытком реагента. Оптическую плотность экстракта измеряют при 645 нм, eS45 = 110 400. Раствором сравнения служит экстракт реагента, так как он растворяется в дихлорэтане.

Определению мешают анионы С1-, S042_, SCN-, С103-, Вг03". Молибдат- и вольфрамат-ионы до 0,5 мг не мешают определению рения.

В работах [522, 523] установлено, что ион Re04- взаи

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни на ссылк и получи скидку в КНС по промокоду "Галактика" - DS-2CD2722FWD-IS цена - онлайн кредит во всех городах России.
решетка прн 500x300
маникюрный+набор+для+ногтей
где купить билет на кирокорова в перми

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.01.2017)