химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

олуолом и измеряют их оптическую плотность на ФЭК-М с зеленым светофильтром в кювете с I — 3 см. Содержание рения находят по калибровочной кривой.

В работах [407, 595] найдено, что реакция перренат-иона с метиловым фиолетовым лучше всего протекает в тартратном растворе с рН 7. Максимум светопоглощения бензольного экстракта находится при 615 нм, Eejs = 9,1 -104. Закон Бера соблюдается до концентрации 2,4 ч. Re на миллион. Определение 3 мкг Re возможно в присутствии 0,3 —0,6 мг Мо. Метод использован в анализе сплавов, производственных отходов, концентратов и природных материалов.

Исследовано взаимодействие перренат-иона с другими красителями трифенилметанового ряда: с бриллиантовым зеленым, малахитовым зеленым, кристаллическим фиолетовым, метиловым зеленым, фуксином и викторией голубым 4Р (табл. 16) [304, 358, 519, 524, 525, 644 и др.].

Как видно из таблицы, наиболее чувствительным реагентом является кристаллический фиолетовый.

В работе [487] показано, что Re04- с кристаллическим фиолетовым образует при рН 2,5—3,8 окрашенный комплекс с макси127

мумом светопоглощения в толуольном экстракте при 610 ш и Евю = 4,4-104. Соединение имеет состав 1 : 1 [324]. Установлено, что рений можно определять в присутствии урана, который в виде комплекса и02(С„Н6СОО)з- реагирует с катионом красителя и при рН 4,1 экстрагируется совместно с ионным ассоциатом перренат-иона; при рН 2,5 экстрагируется только последний. Разработан метод определения рения и урана при совместном присутствии.

Изучение влияния кислотности растворов, концентрации реагентов, продолжительности экстракции на взаимодействие перренат-иона с красителями трифенилметанового ряда (метиловый фиолетовый, кристаллический фиолетовый, малахитовый зеленый, бриллиантовый зеленый) показало, что комплексы с красителями (при концентрации красителей п -Ю-4) хорошо экстрагируются бензолом при рН 3—7 [240, 3631. Отношение Re04- к реагенту в ионных ассоциатах равно 1:1. Коэффициенты распределения при экстракции Re04- с бриллиантовым зеленым в бензол и толуол равны соответственно 19,4 и 3,9 (0,5 JVHjPC^). Мо-ляр-ый коэффициент погашения составляет 85 000 (для бензола) и 45 000 (для толуола) при фотометрировании на ФЭК-Н-57 с красным светофильтром. Применяя бриллиантовый зеленый, можно определять 1—9 мкг Re в присутствии < 2 лг Мо, 0,5 мг W, ЮОжзСа, 50jtaFe, 2 мг Си, 1000 мг S042- и 1000 мг С1~ [32]. Определению рения мешают Os, СЮ4- и фталевая кислота [2401.

Бриллиантовый зеленый. Предложена следующая методика определения рения с бриллиантовым зеленым [32].

0,1—2,0 г анализируемого материала смешивают с 3 г MgO и спекают в течение 2 час. при 600 -700° С. По окончании спекания содержимое выщелачивают 50 мл воды, добавляют весколько капель 0,1%-ного раствора КМп04 до слабо-розовой окраски. Осадки отфильтровывают и фильтрат упаривают до 50 мл. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу на 50 мл, добавляют Н„Р04 в таком количестве, чтобы окончательная концентрация ее в 50 мл составляла 0,5 N. Аликвотную часть раствора переносят в делительную воронку, куда добавляют 1 мл 0,2% пего раствора бриллиантового зеленою и 5 мл бензола. Поело 30 сек. встряхивания фазы разделяют и opi аническвн раствор фотометриругмт с красным свечофплыром.

Метиловый зеленый. Разработан экстракционно-фотометри-ческий метод определения Re04 с метиловым зеленым [5191. Ионный ассоциат перренат-иона с красителем при рН 2,7—5,2 практически полностью извлекается бензолом за двухкратную экстракцию. Из фосфорнокислых растворов сам краситель не экстрагируется. Максимум светопоглощения бензольных экстрактов соединения находится при 640 нм, е640 = 109 000. Закон Бера соблюдается для экстрактов с концентрацией =С 2 мкг Re. Определению рения не мешают до 600 мкг Мо и 60 мкгЧ$.

Навеску руды 0,5—2 г перемешивают в фарфоровом тигле с 3—4 г СаО и 0,2 г КМп04, переносят в печь и выдерживают 2,5 часа при 600—700° С. После охлаждения спек выщелачивают горячей водой и кипятят 15—20 мин. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой; охлажденные фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки. К аликвотной части 5 мл добавляют 10 мл фосфатного буферного раствора (рН 3,2), 5 мл 0,05%-ного раствора реагента в воде, разбавляют водой до 25 мл, перемешивают и дважды (по 5 мл бензола) экстрагируют перренат метилового зеленого. Экстракт фотометрируют при 640 нм.

Фуксин. При взаимодействии перренат-иона с фуксином образуется ассоциат состава 1:1. Реагент и ассоциат хорошо растворимы в пиридине, ацетоне, уксусной и концентрированной серной кислотах, этилацетате, нитробензоле, нитрометане, ацетилацето-не, циклогексаноне, амиловом спирте и трибутилфосфате. Ионный ассоциат рения извлекается только амилацетатом, «-бутилацетатом и хлороформом. Поэтому в качестве экстрагентов использованы амилацетат и ?И5утилапетат [529, 645]. Оптимальной для извлечения является область рН 4,5—7,5. Экстракция протекает полнее в присутствии 15% (по объему) ацетона. Ниже приведена методика определения [645].

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вывески для порядке на кухне в офисе
ft-400-4d ywf k 4d400-gq
Предлагаем приобрести в КНС Нева купить процессор intel core i5 - в розницу по опту в КНС СПБ !
металлические стеллажи размеры

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)