химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

ряют относительно раствора сравнения, приготовленного с использованием меньшего объема анализируемого раствора [3811.

Для определения рения берут две порции по 10 мл (vx) анализируемого раствора, одна из которых имеет концентрацию репия Сх, а вторая Сх -f-+ C* Da vx — v0'

Этим методом можно определять рений ври соотношении Re : : Мо=1 : 100 и Re : W = 1 : 1000. Найдено, что ванадий не мешает определению рения до соотношения Re : V = 1 : 12 000.

Диацетшшоноксим. Установлено, что перренат-ион и диаце-тилмоноксим в кислом растворе в присутствии SnCl2 реагируют с образованием окрашенного комплекса, пригодного для открытия и фотометрического определения рения [1075]. Максимум светопоглощения комплекса соответствует 500 нм, ета* = 19 000. Определению рения не мешают 20-кратные количества Mo(VI), W(VI), Со, Fe(III), Ni, Cr(III), Mn(II), S04a-, PO*3-, Cu(II), V(V). Мешают определению нитрат-ионы. Для определения рения в

118

119

присутствии равных и меньших количеств Мо, Си, V предложена следующая методика [1075].

К аликвотной части 5 мл раствора, содержащей 10—250 мкг Re04~, прибавляют 10 мл 2%-ного раствора диацетилмоноксима, 5 мл 10%-ного раствора SnCl2 в 2,5 N НС1, разбавляют до 100 мл и через 20 мин. фотометрируют прп 500 нм.

В присутствии 1000-кратных количеств Мо, Си, V и W к 5 мл раствора (25—250 мкг Re) прибавляют 5 мл 6 N NaOH и экстрагируют рений в течение 5 мин. 10 мл хиполина, насыщенного 4 N NaOH. Экстракт дважды промывают 4 N раствором NaOH и проводят реэкстракцшо 20 мл смеси воды и CClj (1 : 1). Органическую фазу промывают 2 раза по 25 мл воды, объединенную водную фазу выпаривают до 5 мл и определяют рений, как описано выше.

Молибден также образует с диацетилмоноксимом окрашенный комплекс (в 1,8—2,5 N НС1 %шях = 490 нм, ешах = 8000); его определению мешают Си, Fe, V.

4-Метнл-1,2-циклогександиондиоксич. Очень чувствительным реагентом на рений оказался 4-метил-1,2-циклогександиондиоксим (4-метилниоксим). Он взаимодействует с перренат-ионом в солянокислой среде в присутствии SnCla, образуя окрашенное в желто-зеленый цвет соединение, экстрагирующееся хлороформом; ^шах = 436 нм, 8438 = 68 900 [940]. С помощью этого реагента можно определять <; 0,001% Re с ошибкой < 10%.

К пейтралытому раствору, содержащему не более 160 мкг ReOj", прибавляют 25 мл 0,34%-ного раствора реагента, 5 мл ?,5%-ного раствора SnCl2 и объем доводят водой до 50 мл в мерной колбе. Через 5 мин. проводят экстракцию тремя порциями хлороформа (3—4 мл) и определяют оптическую плотность экстракта при 436 нм относительно раствора холостого опыта.

Определению рения мешают Мо, Fe, Си, Se, Ni, Аи, Si.При их содержании поступают следующим образом.

Растворы нагревают с разбавленной HN03. Вводят копц. НС1 и нагревают до кипения для удаления окислов азота. Остаток разбавляют 20 мл воды и фильтруют от PI2SiOa. К фильтрату прибавляют конц. NH4OH до рН 9—10, раствор нагревают до кипения, прибавляют бумажную массу и оставляют до коагуляции гидроокисей. Фильтруют, осадок промывают 1%-ным раствором NH4Cl. Фильтрат нейтрализуют с H3S04 и добавляют 2 капли H3S04 сверх этого. Вводят 10 капель Вг2, нагревают до кипения и разбавляют водой. Аликвотную часть раствора подщелачивают с NaOH до рН 9—11, упаривают до 20—25 мл, прибавляют 10 мл 54%-ного раствора этилксантотената калия, 6 мл конц. НС1 и проводят экстракцию 50 мл хлороформа. Экстракцию повторяют 2—3 раза. К водной фазе прибавляют 0,2 N КМп04 до слабо-розовой окраски, добавляют раствор SnCI3 до ее обесцвечивания, вводят NII4OH до рН 8—9, упраивают до 10 мл, отфильтровывают осадок Мп(ОН)2 (с бумажной массой) и промывают его 1%-ным горячим раствором NHjCl. К фильтрату прибавляют НС1 до рН 6—7 и раствор упаривают до 5 мл. Добавляют реагенты и проводят определение по описанной выше методике.

5-Метил-1,2,3-циклогексантрионтриокеим.] Рений при восстановлении его до Re(IV) c^SnCl2 в 6 N HCI образует комплекс с данным реагентом, водный раствор которого имеет максимум

120

поглощения при 495 нм. и ётох=23250. Интенсивность окраски нй зависит от времени [1118].

Аликвотную часть раствора, содержащую 100 мкг Re, помещают в колбу на 25 мл и доводят объем водой до 15 мл, добавляют 2 мл 6 N НС1, 5 мл 1%-ного раствора реагента я \ мл 20%-иого раствора SnCl3. Разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность относительно воды при 495 нм. Окрашенное соединени

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить мягкую черепицу шинглас
привод воздушной заслонки gdb 331/1 e/kf
сковородки skk для индукции
Предлагаем приобрести в КНС Нева видеокарта цены - Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, парковка для клиентов.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)