химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

аствора NaSCN, 5 мл SnCl2 (350 в SnCla-2H20/*) и через 30 мин. экстрагируют роданидный комплекс рения 10 и 15 мл эфира. Экстракт разбавляют до 25 мл эфиром и фотометрируют на ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с I = 30 мм.

Описанный метод применен к анализу молибденитовых концентратов и пылей электрофильтров.

Предложен [1271] модифицированный роданидный метод фотометрического определения рения после экстрагирования его в изоамиловый спирт. Показано, что при обработке изоамилового экстракта раствором KHF2 мешающие определению рения элементы (Mo, V, W, U, Fe, Со, Ni, Cr, Pt, Си, Sen Те) переходят в последний.

94

95

К анализируемому раствору, содержащему микрограммовые количества рения и ^ 20 мг мешающих элементов (вместе или в отдельности), прибавляют 2,5 мл 10 N НС1, разбавляют водой до 18 мл, вводят Ьмл 20%-ного раствора K.SCN и 1 мл 35%-ного раствора SnCl2, выдерживают 6 мин. и встряхивают 3 раза с 15,5 и 5 мл изоамилового спирта в течение 1,0,5 и 0,5 мин. соответственно. Объединенные экстракты встряхивают с 15 мл 10%-ного раствора KHF2 в течение 1 мин. и отбрасывают водный слой. Органический слой промывают 2 раза по 15 мл раствора K.HF2 в течение 0,5 мин. (отбрасывая каждый раз водный слой), разбавляют изоамиловым спиртом до 25 мл, фильтруют через сухой бумажный фильтр № 41 и измеряют оптическую плотность при 440 нм относительно раствора реагентов, обработанного описанным выше способом.

Описаны некоторые другие варианты роданидного метода определения рения. Так, в работах [277, 539] рекомендуется использовать Cu(II) в качестве катализатора при образовании роданидного комплекса рения; при 420 нм г = 2,3• 104 [277], е =3,2-10* [539].

К аликвотной части раствора, содержащей 60—120 мкг Re, добавляют 1,6 мл 1%-ного раствора CnS04, 10 копц. НС] иводыдо20мл. Вводят 4 мл смеси (100 г KSCN и 15 г тиомочевины в 200 мл воды), разбавляют водой до 25 мл и через 20 мин. измеряют оптическую плотность при 420 нм в кювете с I = 1 см.

Метод применен к анализу сплавов, содержащих 1—20% Re.

Роданидный метод определения рения широко используется для определения концентрации его в природных и промышленных материалах (см. гл. VI). Для повышения чувствительности (~ 10 раз) роданидного метода предложено предварительное со-осаждение с бесцветными соосадителями (дифенилгуанидином) [266]. После соосаждения осадок растворяют в минимальном объеме органического растворителя и фотометрируют.

Недавно предложен новый вариант роданидного метода определения рения [1286]. В отличие от ранее известных приемов в этой работе предлагается предварительно экстрагировать перренат-ион в виде ионного ассоциата с производными пиразолона в хлороформ. На этой стадии рений отделяется от ряда элементов, в чем и состоит преимущество этого варианта. Хлороформный экстракт, содержащий Re(VII), встряхивается с солянокислым раствором KSCN и SnCl2. При этом в органической фазе образуется ионный ассоциат роданидного комплекса рения с диантипирилпропилме-таном. В отсутствие производных пиразолона роданидный комплекс рения не экстрагируется хлороформом.

Аликвотную часть раствора KRe04, содержащую 10—80 мкг Re, переносят в делительную воронку, добавляют H2S04 до концентрации 1 N (при объеме водной фазы 10 мл ) и встряхивают 2 мин. с 10 мл 10%-ного раствора диантипирилпропилметапа в хлороформе. Органическую фазу переносят в другую делительную воронку, добавляют 1,5 мл 10%-ного раствора SnCl2 в 2 JV HCI, 1 мл 0,5%-ного раствора KSCN, 17,5 мл 1 N НС1 и встряхивают 4 мин. Оптическую плотность хлороформного экстракта измеряют на СФ-4 при 370 нм относительно экстракта, полученного в холостом опыте. Содержание рения находят по калибровочному графику.

ge

Метод позволяет ойрвделить 1—8 лтег Re/ли с ошибкой ±7%. Определению не мешают Gu, Fe, Со, Ni, Zn, AI, Ми, Cd, Mg; мешают молибден и вольфрам.

Интересно отметить, что на основе образовайия окрашенного комплекса рения с роданидом разработан спектрофотометрический метод определения роданида [864]. Оптическую плотность измеряют при 390 нм. При концентрации 9,6 мкг 5СЫ~/мл в фотомет-рируемом растворе его определению не мешает присутствие (в мкг/мл): Mg2*, Zn2+, Mn2+, NH4+, AI3+, Co2+, Cd2+, Ba2+, Pb2+, Cu4 0CN-, HP042-, CN", Si032-, F-, Br", J-, C104-, SOa2-, S042-, S2082-, C2H302-, C2042", тартрат- и цитрат-ионов (100), Hg2 + (72); Nia + (55), Ag+ (39), S2032- (16), Zr4+, W042- (14), S2- (13), Fe2+, Fe3 + (12), Mo042- (8), V03", N03", N02- (3), Ce*+, Сг20,2-; мешают J03-, Br03-, CI03-, J04- (2).

Определение рения при помощи ферроцианида калия

Рис. 37. Спектры светопоглощения растворов Re(V) и Mo(V) в 6 JV НС] в присутствии ферроцианида

1—2,16-10-'MReOJ;s_4,32.iO-'M моо*'-. Концентрации реагентов: 2,36-10-' М №e(CN),]<-; 2,1-10-= М Sn(Il)

В сильнокислой среде (6 N HQ) в присутствии восстановителя — хлорида олова(И) — рений реагирует с ферроцианид-ионом с образованием соединения, окрашенного в красно-коричневый цвет [276, 518, 943, 1211, 1217]. Установлено, что валентность рения в этом соеди

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
индивидуальные склады москва
как установить двухдиновую магнитолу на форд фокус 2
Howard Miller 635-106
срезанные гиацинты купить оптом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)