химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

го проводят разложение его смесью NaOH и Н202 до перрената и осаждают пер-ренат нитрона. Определение рения после выделения Re2S, и его разложения осуществляют и другими методами, например, фотометрическими. В работе [495] изучено поведение сульфидов рения в растворах кислот, щелочей, окислителей. Сульфиды рения нерастворимы в HCI, H2S04; практически полностью растворяются в Н1Ч03, а также в щелочных растворах в присутствии Н202. Нагревать осадок Re2S, свыше 80—90° С не рекомендуется, так как при этом паблюдается потеря в весе; при нагревании на воздухе до 520° С осадок полностью улетучивается вследствие реакции [1203]:

2Re2S7 + 210г = 2ResO, + 14S03.

При нагревании до 700—800° С в отсутствие кислорода, в атмосфере инертного газа часть серы улетучивается и остается двусерни-. стый рений:

Re2S, = 2ReS2 + 3S.

При высоких температурах (1100—1200° С) ReS2 разлагается на элементы [936]. При нагревании около 450° С в вакууме гептасуль-фпд также разлагается на дисульфид рения и серу. При нагревании в токе водорода при температуре красного каления удаляется вся сера и остается свободный рений. Этот прием может быть использован для определения рения в виде металла. При этом достигается отделение рения от Se, Ge и As.

Таимни и Салярия [1201] найдены условия количественного выделения гептасульфида рения без осаждения серы.

76

77

Методика определения рения а виде гептасульфида заключается в следующем [1201].

К анализируемому растнору перрената добавляют избыток раствора 1 — 2 N Na2S или 1 N (NH4)2S. Образующаяся тиосоль разлагается добавлением конц. НС1 до ее концентраций в конечном объеме 6 N. При содержании в растворе 20—25 г (NH4)2S04 из раствора выпадает хорошо фильтрующийся осадок Re2S?. Для полноты осаждения раствор с осадком нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через тигель с фильтрующим дном №4я отмывают осадок Re2Si от ионов С1~ водой, спиртом и эфиром. Осадок сушат 30 мин. в вакуум-эксикаторе и взвешивают.

Ошибка при определении 15—16 мг Re составляет 0,4%. В работах [1155, 1156, 1202] указывается на возможность определения рения в виде Re2S7 в присутствии Hg, Pb, Zn, V и AI.

Определение рения возможно и в виде геятаселенида рения Re2Se,. Гептаселенид рения получается при пропускании селенистого водорода через раствор перрената калия. При нагревании в вакууме при 330° С в течедие 9 час. гептаселенид разлагается на диселенид рения и свободный селен, который при этом улетучивается [6681:

ReaSe7 = 2ReSea + 3Se.

О некоторых химических свойствах диселенида сообщено в статье Ермолаева и Гуковой [172]. В токе водорода диселенид рения восстанавливается до металла.

Определение рения в виде металла

Для определения рения в виде металла осадок гептасульфида рения или двуокись рения восстанавливают до металлического рения водородом при 900—1000°С [807, 1064, 1093]. При этом должны отсутствовать нелетучие элементы. Определению рения не мешает соосажденная с Re2S, сера, а также As, Ge, Se, которые при восстановлении улетучиваются.

Определение в виде соединения пер ренат-иона с 'Аминами

Разработана методика гравиметрического определения рения с помощью двух производных 1-нафтилметиламина: Г*)-(п-хлорбен-зол)-1-нафтилметиламина и ди-(1-нафтилметил)амина [1060].

К 5—10 мл анализируемого раствора (содержащего 1 — 10 мг Re в виде перренат-иона), нагретого до 80 С, прибавляют горячий 2%-ный раствор сульфата М-(»г-хлорбенаол)-1-нафтилметиламина или 2,5%-ный раствор сульфата дя-(1-нафтялметял)амина из расчета 4,5 мл раствора первого реагента и 4 мл раствора второго на каждые 10 мл анализируемого раствора. Раствор с осадком охлаждают 2 часа на льду, осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре № 3, трижды промывают охлажденной льдом водой (по 2 мл), высушивают при 110° С и взвешивают в виде CiaH|7ClNRe04 или C22H2oNRe04.

Определение с помощью производных антипирина

Перренат-ион образует с антипирином, диантипирил-, дианти-пирилметил-, диантипирилпропил- и диалтипирилфенилметаном труднорастворимые осадки. Соединения представляют собой ионные ассоциаты с соотношением компонентов 1:1. Нерастворимые соединения образуются и при действии указанных реагентов на гексахлоро-и гексаброморенаты[3].В 2N НС1 или НВг осаждаются соединения составов (C2SH24N402H)2ReBr,, (C24H2eN402H)2ReBr, (C29H30N4O2H)2ReCIs, которые могут быть использованы в гравиметрическом методе определения рения. При определении 5—30 мг Re ошибка не превышает 2 %. Определению рения не мешают щелочные и щелочноземельные металлы, Mn(II), №, А1 и Си.

Методика определения рения в виде соединения с диантипирил-пропилметаном состава (C2eH30N4O2H)ReO4 заключается в следующем [5].

Сернокислый раствор (~ 0,1 N H2S04) перрената калия, содержащий 15—60 мг Re, нагревают до 70—80° С и медленно, при перемешивании, добавляют 6—7 мл 5%-ного реагента в уксусной кислоте (1 : 1). Раствор с осадком оставляют при комнатной температуре на 1—2 часа. Растворимость перрената диантипирилпропилметана в воде составляет 0,080 г/л,

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/laytboks-u/
элитные телевизоры метц модельный ряд купить в москве
парковочные барьеры
где оформить справку 083

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)