химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

ть проведено полярографическим методом по каталитическим токам (до 10~6 М), радиоактивационным методом по характерным периоду полураспада и энергии у-излучения изотопов рения (до 10-'%), спектральным (до 10'4—10~6%), рентгеноспектральным (до 5-Ю-8 г) и масс-спектрометрическим (< 10_7%) методами по характерным аналитическим линиям.

Для идентификации валентных форм рения используются спект-рофотометрические методы. Перренат-ион в водных растворах имеет характерный спектр со сверхтонкой структурой в области 230 нм (предел обнаружения ~ 10~3 М), гексахлорорепат(1У)-ион — характерную полосу поглощения при 281,5 нм, оксохлоридньгй комплекс рения(V) — полосу при 240 нм (предел обнаружения до 1-Ю-4 М)- Шестивалентный рений в растворах идентифицируют по наличию сигиалов электронного парамагнитного резонанса (предел обнаружения до 1 -Ю-4 М) [61, 111, 112].

О качественных реакциях на рений сообщается в мояографиях и обзорах [161, 260, 452, 517, 1253 и др.]. В систематическом ходе качественного анализа рений осаждается сероводородом [40,422].

Реакции сухнн путем

При медленном нагревании соединений рения в токе кислорода или воздуха образуется высший окисел рения в виде тяжелого белого тумана. При нагревании вещества в трубке этот туман

68

медленно осаждается на стенки, и затем при нагревании в токе водорода на кварцевой трубке появляется зеркало металлического рения. При восстановлении слоя Re207 сернистым газом он окрашивается в синий цвет вследствие образования низших окислов рения. С помощью этой реакции могут быть обнаружены тысячные доли миллиграмма рения при его содержании от 0,25 до 0,5%. Вольфрам не мешает открытию рения, молибден осаждается в более горячих частях трубки и не дает голубых налетов при действии S02. Этот метод позволяет обнаружить до 7,5 мкг Re в присутствии 10 мг Мо. Пары Re20,, как и все летучие соединения рения, окрашивают пламя в бледно-зеленый цвет.

Одной из известных качественных реакций для открытия рения является проба на перл буры. При нагревании в восстановительном пламени перл буры окрашивается рением в черный цвет, который исчезает в окислительном пламени вследствие окисления рения до Re(VIl). Используют также перл соды, который в окислительном пламени в присутствии рения окрашивается в желтый цвет. Этим методом можно определять до 0,015 мг Re [1266]. Метод пригоден для обнаружения рения в сялавах при его содержании ]> 5%; вольфрам и молибден на мешают, а хром, рубидий и осмий мешают обнаружению рения.

Микрохимическое реакции

Микрохимические реакции для обнаружения рения [806, 971, 973] основаны на образовании ряда малорастворимых соединений. При смешивании капли раствора перрената с каплей раствора К.С1, RbCl или CsCl образуются перреиаты рубидия, цезия или калия. Характерные кристаллы в виде тетрагональных бипирамид легко обнаруживаются под микроскопом [814]. Чувствительность микрохимических реакций составляет до 0,1—0,25 мг Re.

Характерные кристаллические осадки двойных галоидных солей образуются при смешивании капли раствора перрената, восстановленного иодистоводородной кислотой, с раствором KJ, RbJ или CsCl [9711; открываемый минимум составляет ~ 0,03; 0,009 и 0,003 мкг Re/мл соответственно; молибден и вольфрам мешают обнаружению рения.

Малорастворимые в воде соединения перренат-ион образует также с многими органическими катионами. Некоторые качественные реакции для обнаружения рения, основанные на образовании малорастворимых соединений рения, приведены в табл. 10. Кроме того, для этой цели могут быть использованы следующие реагенты: пиридин, 8-оксихинолин, анилин, уротропин, какотелин 1246, 261, 634, 945, 972], ^N'-тетраметил-о-толуидин [1222] и др.

Микрохимические реакции позволяют обнаруживать доли микрограмма рения [246, 945]. Некоторые осадители, использованные для обнаружения рения, получили применение при его гравимет69

Таблица 10

Открываемый вон

Качественные реакции для обнаружения рения по образованию малораотворимых соединений [806, 971]

ReCV

Метиленовый голубой Ацетат бруцпна Нитрат стрихнина Ацетат нитрона

Открываемый минимум,

0,05 0,2—0,3

(Предельное разбавление 0,25 %) 0,05

Хлорид трипафлавина

КС1

RbCl

CsCl

TINOa

AgNOs

K+

Rb+

Cs+

ReCk"(Предельное разбавление 0,005—0,0025) 0,08-0,05 0,25 (в 0,35; мл) 0,1 (в 0,35 *.() 0,1 (в 0,35 МЛ) 0,04 (в0,35 мл) 0,05 (в 0,5 мл) 0,03 (в 1 мл) 0,009 (в 3 мл) 0,003 (в 1 мг)

рическом определении и осаждении из растворов: нитрон, метиле-новый голубой, соли калия, рубидия [430, 812].

Предложен метод качественного обнаружения малых количеств рения в минеральном сырье [260].

Пробу сплавляют со смесью NaOHnNaNCv При этом роняй переходит в NaRe04 и полностью выщелачивается из сплава водой. Для осаждения Ti, Nb, Та, W, Sn и РЬ раствор подкисляют H2S04, нагревают и фильтруют. Из фильтрата рений осаждают сероводородом (осаждаются также Mo, W, Ru, Оз, As, Ge и другие элементы). Если осадок не выпадает, добавляют носитель. При содержании в осадке сульфидов > 0,1% Ro его прокали

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
теплоизоляция маты
машина с водителем почасовая оплата
наматрасник непромокаемый 180x210
насосы грундфос 43.1х36.4

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)