химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

е молибден определяют колориметрически.

Метод позволяет определить 10-6% Mn, Со, Ni, Си и Zn и 10 4% Fe. Продолжительность анализа ~6 час.

Содержание примесей в металлическом рении, используемом в качестве сканирующего электрода, определялось масс-спектро-метрическим методом [1335а]. Были достигнуты следующие значения чувствительности (в га-104 ат.%): Na (0,2), Ме(0 0), А1(0 03) Si (2), S(0,5), CI (0,01), К (0,1), Са(0,3), Ti (0,2) V 0,08 ' Сг (0,3), Mn (0,1), Си (0,015), Zn (0,02), Nb (3), Мо (8), In (0,03 , Та (10), W(60).

Определение примесей газов в металлическом рении

Для определения газов в металлах используются методы восстановительного плавления, спектральные, изотопного обмена и активационные.

Для определения содержания азота в рении используют метод изотопного обмена, при котором существенное значение имеет не полнота извлечения газа, а полнота изотопного обмена. Метод состоит в следующем.

276

Изотоп lSN вводит в аналитическую пробу с ниобием, насыщенным этим изотопом (приготавливают дозировочные образцы с определенным содержанием 15N). Графитовый тигель в специальном приборе предварительно дегазируют нагревом до 2000— 2200° С в вакууме (3—5) ? 10"" тор. Тигель охлаждают, сбрасывают в него никелевую ванну, расплавляют ее и дегазируют при 1600— 1700° С в течение 15 мин. Вновь охлаждают тигель до затвердевания ванны, прекращают откачку газа и сбрасывают в ванну дозировочный и анализируемый образцы. Медленно расплавляют никелевую ванну и дают установиться изотопному равновесию в течение 15 мин. Отбирают пробу газа в ампулу и определяют его изотопный состав на масс-спектрометре МИ-1305 с использованием пиков, соответствующих однозарядным ионам 14Nj, ,4N+, 15N+, 15Na [1294, 1323, 1340]. В случае натекания атмосферного азота его учитывают по величине пика массы 32, отвечающему молекулярному кислороду. При Содержании в газах окиси углерода пробу отбирают в специальную окислительную ампулу, в которой образуются СО» и Н20, легко вымораживаемые в специальном отростке. Остаток газа используют для определения содержания азота. При содержании азота до 2% ошибка определения составляет 5—10%. Правильность метода контролировалась химическим анализом и изменением величин дозировочных и анализируемых образцов [1319].

Содержание кислорода также определяют методом изотопного обмена [1293] с использованием стабильного изотопа ,80. Процесс проводят в железной ванне; дозировочные образцы готовят из порошкообразного титана и тяжелой воды. Изотопное равновесие в системе устанавливается в течение 20 мин. при 1800 С. Газ отбирают в ампулу и анализируют па масс-спектрометре. В 5 г Re определяют 2-10~'2% О с ошибкой 1%. Продолжительность анализа 3 часа.

Для определения кислорода в рении используется у-актива-ционный метод. Чувствительность определения 10~г—10"3% О. Относительная ошибка до 30% [1335].

Образец металлического рения (1,3—3,5 г) облучают в течение 5 мин. тормозным излучением бетатрона с энергией 24 Мэв и интенсивностью —6000 рентген/мин. При этом происходит реакция: 160 (v, п)150; изотоп 160 обладает (Г-активностью. Через 1 мин. после облучения в течение 8 мин. измеряют у-излучение аннигиляции полученного при распаде lsO (Ту, = 2 мин.) на установке с кристаллами NaJ(TU) для счета у,Т"оовпаДении с Раз" решающим временем 0,5? 10-а сек.

В работах [825, 826] содержание кислорода в рении определяли методом восстановления водородом. Водород предварительно тщательно очищают [825]. Восстановление кислорода проводят при 1000° С Получаемую воду вымораживают каким-либо хладоагентом. После испарения вода реагирует с гидридом каль277

ция; количество выделившегося водорода измеряют в капиллярной системе. При навеске образца 0,1—0,5 г (расход водорода 10 л/час) время восстановления 30 мин. В другом варианте содержание воды после восстановления определяли по изменению теплопроводности газа до и после восстановления [826]. В этом варианте не требуется высокая степень очистки водорода. Достаточно пропустить его через печь с нагретым платинированным асбестом и трубку с едким кали. Этим же способом определяется влажность порошка рения. Сорбированная влага легко удаляется при пропускании сухого водорода над рением при нагревании до 50—60° С. При содержании в пробе 5,4 мг воды ошибка определения характеризуется коэффициентом вариации ~10% [826]. Об определении влажности см. также [13301.

Метод вакуумной горячей экстракции рекомендуют для определения кислорода в порошкообразном и компактном рении. Применяют платиновые и железные ванны. Использование платиновых ванн обеспечивает лучшие результаты при анализе порошка рения. Компактный рений анализируют без применения металлических ванн [798].

На установке Института металлургии им. А. А. Байкова АН СССР осуществляют определение содержания кислорода, водорода и азота с чувствительностью соответственно 2-10~3%, 1-10"4 и 2-10~4% (без плавления образца порошкообразного репия) [1326]. Время экстрагирования газов 10—15 мин. Методом вакуум-нагрева определяют содержани

страница 121
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
gel-task
верстаки универсальные
вентилятор tfsr 200
siemens вентиляция официальный сайт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.11.2017)