химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

л примесей. Время накопления примесей на капле ртути меняется от 2 до 90 мин. Определение W(VI) лучше вести по катодной волне [150].

Методом осциллографической полярографии с последующим накоплением теллура на поверхности капли ртути в виде адсорбированной пленки, состоящей из продуктов восстановления Te(VI) ртутью, определяют до 0,02 мкг ТЫмл (l-10"8Af) [150].

Спектральные методы

Содержание примесей сурьми (до 2,8-10~4%), висмута (до 2,2• 10_4%) и кадмия (до 9? 10_5%) в металлическом рении устанавливают спектральным методом в дуге постоянного тока по спектральным линиям, указанным в табл. 36. Предварительно определяемые элементы отделяют от основы и других примесей. Рений выделяют в форме малорастворимого в воде перрената таллия(1); при этом частично захватываются сурьма и свинец. Примеси, оставшиеся в растворе, соосаждают с гидроокисью бериллия, высушивают, прокаливают при 400—500° С. После измельчения 20 мг смеси засыпают в отверстие угольного анода [1307].

В другом варианте этот же автор рекомендует спектральное определение свинца (до 10~4%), олова (4,7-10~4%), сурьмы (10~4%), висмута (7,9-10"5%), кадмия (8,6-10~5%) из навески 1 г Re с воспроизводимостью 12—20%. Удаления части Re(VII) и концентриТабпица 36

Спектральные линии, использованные для определения примесей в ренийсодержащих материалах

Элемент Аналитиче- ь екая линия, А Литература

Сурьма 2598,06 [1307, 1312]

2311,46 [1328]

Висмут 3067,72 [1307, 1308]

2898,0 [1328]

Кадмий 2288,02 [1307, 1308]

Свинец 2833,07 [1312, 1315]

Олово 2839,99 [1328]

Алюминий 3098,71 [1328, 1338]

Магний 2779,83 [1328, 1338]

Марганец 2593,73 [132S]

Медь 3274,0 [1328]

3272,96 [1338]

Никель 3050,82 [1328]

Хром 2835,63 [1328]

Молибден 3170,47 [1328]

3193,97 [1338]

Кремний 2506,89 [1328, 1338]

Кобальт 3061,82 [1338]

2989,59 [1338]

Кальций 4226,73 [1338]

Железо 2983,57 [1338[

2599,34 [1328]

рования примесей достигают выпариванием серпокислых растворов. Раствор, полученный после растворения остатка, смешивают с угольным порошком, подсушивают, прокаливают при 400— 500° С; при этом улетучиваются остатки рения в виде семиокиси. Приготовленный концентрат анализируют в дуге постоянного тока с угольными электродами. Определение проводят по линиям, указанным в табл. 36; спектры фотографируют на кварцевом спектрографе ИСП-22 [1307].

Примеси алюминия, железа, магния, марганца, меди, никеля, хрома, кремния, молибдена в металлическом рении и перренате аммония определяют по спектральным линиям (табл. 36) с чувствительностью 10"а—10"4%. Рекомендуемая подготовка проб к анализу близка к описанной в работах [1308, 1315]. Содержание примесей определяют по калибровочным графикам, построенным по эталонам для каждого определяемого элемента. Результаты спектрального и химического анализов сходятся удовлетворительно [1328].

Надежные результаты получены при использовании следующей методики [1338].

274

275

Анализируемый образец растворяют в растворе HN03 (1 : 3), выпаривают до небольшого объема, разбавляют трижды перегнанной водой до объема 10 мл. В приготовленный раствор вносят 1 мл раствора нитрата кобальта (1 мг Со/мл). Аликвотную часть 0,1 мл анализируемого раствора вносят в угольпый электрод; его сушат, прокаливают в кварцевой печн, постепенно повышая температуру до 500° С. Через 15 мин. электрод вынимают и сразу же проводят сжигание в дуге. При такой подготовке рений почти полностью улетучивается в виде семиокиси. Спектр фотографируют на спектрографе Джерелл-Аш с дифракционной решеткой (дисперсия 5 А/мм). Содержание примесей Al, Mg, Си, Мо, Si, Со, Cd, Fe по указанным спектральным линиям (см. табл. 36) определяют в пределах 10~2—10~s% из навески 5 г.

Описан [5791 спектральный метод определения примесей в рении высокой чистоты с предварительной экстракцией основы а-к-нонилпири дип-N -оксидом.

0,5 — 1 г Re растворяют в 3—5 мл конц. HN03, выпаривают до влажных солеи, остаток растворяют в 10 мл воды и экстрагируют 10 мл 0,45 М раствора реагента в толуоле. Экстракцию повторяют трижды по 3 мин. Водную фазу промывают толуолом и выпаривают досуха на 20—50 мг угольного порошка, содержащего 4% NaCl. Навеску полученного концентрата мнкронримесей помещают в кратер угольного электрода (3X4 мм) и фотографируют спектры на ИСП-28. Градунровочлые графики строят в координатах AS — lg С.

Метод позволяет определять Al, Be, Ва, Ga, In, Са, Со, Cd, Си, Mn, Mg, Mi, Pb, Сг, TI, Zn с чувствительностью 1 -10 '—2.10"»%. Ошибка метода 9—20%.

Для определения следов Zn, Си, Ni, Со, Fe, Mn и Мо в металлическом рении применен рентгенофлуоресцентный метод [985].

1 г образца растворяют в небольшом количестве смеси концентрированных HF и HN03, добавляют 10 капель H2S04, выпаривают досуха. Остаток прокаливают 1,5 часа на электрической плитке, обрабатывают при нагревании 2,5 мл б N NaOH, добавляют 10 мл 0,1 %-ного спиртового раствора 1-(2-пиридилазо)-2-пафтола и в осадке определяют Zn, Си, Ni, Fe, Со и Мп рентгенофлуоресцентный методом. В фильтрат

страница 120
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Гарант Консул 24001.R
линзы цветные на месяц
накладка на гироскутер купить
визажист учеба в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)