химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

соосаждением с гидроокисью железа(Ш). После растворения осадка гидроокисей в кислоте содержание алюминия определяют колориметрически по интенсивности окраски комплекса алюминия со стильбен-4,4'-бис-(азо-1)-3,4-диоксибензол-2,2'-дисульфо-кислотой (стильбазо) [89].

Флуоресценция раствора оксихинолината алюминия в СС14 использована для определения алюминия (до 10~4%). Предварительно из анализируемого раствора часть примесей удаляют экстракцией их в виде диэтилдитиокарбаминатов. Все реактивы подвергаются тщательной очистке 11294].

Для определения церия его выделяют соосаждением с гидроокисью железа(Ш); затем выделяют в виде оксалата, после прокаливания которого взвешивают получеипый осадок окиси [1321].

Магний и кальций определяют колориметрически с магнезо-ном и мурексидом в катодном растворе, полученном при электродиализе анализируемого ренийсодержащего раствора [89]. Содержание кальция в рении определяют методом пламенной фотометрии [1322].

Из анализируемых растворов, приготовленных растворением рения, выделяют магний и кальций в виде фосфатов и оксалатов. Титрованием выделенных осадков растворами щелочи и перман-ганата устанавливают содержание магния и кальция. Железо (III) выделяют предварительно соосаждением с гидроокисью алюминия [89].

На реакции образования окрашенной суспензии роданидного комплекса цинка с метиленовым голубым в кислой среде основано фототурбидиметрическое определение цинка (до 10~4%) в рении и перренате калия. Чувствительность реакции характеризуется Ев7о = 7,8-104. Цинк отделяют от остальных примесей и элементов основы экстракцией хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината; реэкстрагируют цинк концентрированным раствором аммиака [1325].

Определение кадмия (до 6-10_в%) в рении проводили фото-турбидиметрически по интенсивности светопоглощения суспензии, образующейся в слабокислых растворах при взаимодействии родамина Б (родамин С) с комплексным анионом иодида кадмия. Кадмий выделяют из анализируемых растворов экстракцией в виде его диэтилдитиокарбамината с последующей реэкстракцией 1 М раствором НС1 [1324].

Сумму щелочных металлов определяют ацидиметрически в катодном растворе, полученном после электродиализа анализируемого раствора [89].

С чувствительностью до 5-10~4% и точностью 7% определяют натрий и калий на пламенном спектрофотометре, собранном из отдельных блоков. Пламя воздушно-ацетиленовое; фотометрируют без отделения рения по резонансным линиям К 7664,9—7698,9 А и Na 5895,8—5899 А. Содержание элементов находят методами добавок или по калибровочному графику [1312].

Содержание меди в металлическом рении и перренатах определяют экстракционно-фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность растворов диэтилдитиокарбамината меди в амилацетате [89], четыреххлористом углероде [1324], хлороформе [570, 1301]. В последнем случае пользуются раствором диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе, что повышает избирательность определения.

Комплекс меди с 8,8'-дихинолиндисульфидом получил применение для экстракционно-фотометрического определения меди без отделения Re(VII). При экстрагировании комплекса 5 мл хлороформа определяют >1 мкг Си.

После экстракции меди в водном растворе определяют сумму примесей (Мо, Со, Ni, Fe, Zn, Cd, Pb, Sn, Bi) при помощи 8^мер-каптохинолина, который в- растворах с рН 4,5—4,8 образует с определяемыми примесями экстрагируемые хлороформом окрашенные комплексы; в 5 мл хлороформа определяют 2 мкг суммы примесей. Для определения суммы тяжелых металлов строят калибровочный график по стандартному раствору, содержащему ионы перечисленных металлов (0,1 мкг/мл) [1313].

Прямое определение фтора в металлическом рении осуществляется после разложения анализируемого образца сплавлением с NaN03HNaOHcncnonb3oBaHHeM фторселективного электрода [1126].

272

273

Полярографические методы

В перренате аммония вольфрам (до 1-10_4%) определяют методом квадратно-волновой полярографии со среднеквадратичным отклонением <26%. Определение проводят на фоне 6 М НС1. Не мешают определению W(VI) только 100-кратные количества Re(VII). В связи с этим рений удаляют многократным упариванием анализируемого раствора с серной кислотой. Перед поляро-графированием через раствор в электролизере пропускают азот

Методом осциллографической полярографии определяют содержание вольфрама в рении на фоне соляной кислоты. Съемку подпрограммы ведут, начиная от —0,3 в при скорости развертки 0,1 в/сек. Рений(УП) отгоняют из сернокислой среды в присутствии бромистоводородной кислоты [115].

Разработан полярографический метод одновременного определения из одной навески металлического рения вольфрама, теллура, висмута, свища, индия, кадмия, меди. Основную массу рения отгоняют в виде семиокиси при нагревании сернокислых растворов. Определяемые примеси накапливают из солянокислых растворов на висящей капле ртути, полученной из тефлонового капилляра в микроэлектролизере объемом 2,5 мл. Определяемые примеси при анодном растворений образуют хорошо выраженные пики; определяют до 10~° моль/

страница 119
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профессия холодильщик где учат
kvr 315/1 характеристики
наклейки на дверь ванны и туалета
урна уличная деревянная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)