химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

рама определяют экстракционио-колориметрическим методом по интенсивности окраски раствора роданидного комплекса вольфрама(У) в изоамиловом спирте [1302].

Содержание рения в конечном растворе составляет ~20 мкг и влияние его на определение вольфрама устраняется введением тиомочевины.

Фосфор (до 10-4%) определяют экстракционно-фотометрическим методом по реакции образования восстановленной (синей формы) фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Рений в количестве до 150 мг определению фосфора не мешает. Металл растворяют в HN03, и фосфор окисляют с КМп04. При наличии фосфора, содержащегося в виде трибутилфосфата (после экстракции перрената аммония), содержание общего фосфора определяется после сплавления образцов с едкими щелочами 11301, 1302].

При определении сурьмы в рении образец растворяют и сурьму извлекают диэтиловым эфиром в виде ионного ассоциата комплексного иодпда сурьмы(Ш) с пиридином из кислых растворов; для восстановления образующегося элементного иода в раствор вводят аскорбиновую кислоту. Из экстракта Sb(III) реэкстрагирутот разбавленным раствором серной кислоты. Содержание сурьмы в реэкстракте определяют фстотурбидиметрически по светопоглощению золя комплекса сурьмы(Ш) с фенилфлуороном [1316]. Экстракциоипо-фотометрический метод с метиловым фиолетовым позволяет определять до 10-*% Sb без ее предварительного выделения [1324].

Определение ванадия в рении основано па каталитическом действии V(0.2 г перрената калия вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 2 мл раствора 0,2 М II2S04, воду до объема 15 мл, нагревают до растворения перрената и охлаждают. Добавляют 2 мл 1 М раствора лимонной кислоты, 2 мл 0,3 М раствора бромота натрия (растворы бромата палия применять нельзя, так как ноны калия уменьшают растворимость перрената), 5 мл 6. 10~3М раствора нероловой кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. Через 30—120 мин. измеряют оптическую плотность относительно холостого раствора (или при определенном постоянном раскрытии щели спектрофотометра) в кювете с I = 5 см при 700 нм. Содержание рения находят по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам метаванадата аммония. При содерпшпии ванадия 10~6% коэффициент вариации < 14% [1310].

Висмут определяют экстракциоино-колориметрическим мето-. дом с дитизоттом, предварительно отделяя его от основы и других мешающих примесей [1322]. На фоне Re(VII) содержание висмута определяют также по светопоглощению его иодидного комплекса. Иодидпый комплекс висмута получают в сернокислотном растворе при наличии тиоаючевииы, восстанавливающей элементный иод и маскирующей другие примеси [1324].

Кремний (до 5-10~3%) в рении определяют по интенсивности желтой окраски раствора нремнемолибденовой гетерополикис270

271

лоты [89, 1292]. Более чувствительный метод определения кремния основан на измерении интенсивности окраски раствора восстановленной формы кремнемолибденовой кислоты, восстановление которой достигается аскорбиновой кислотой. Влияние фосфатов устраняют введением лимонной кислоты. Активную кремневую кислоту получают сплавлением со щелочью остатка, полученного при выпаривании раствора после растворения пробы в кислотах 1903, 1302].

Для фототурбидиметрического определения олова (до 10~4%) в ренийсодержащих материалах рекомендован комплекс олова(1У) с 9-фенил-2,3,7-триокси-6-флуороном. Чувствительность метода характеризуется ЕМ5 = 7,7 • 10*. Введение в анализируемый раствор лимонной кислоты повышает избирательность метода и сокращает время образования окрашенного соединения до 3 мин. [1325].

Титан (до 5-10~6%) определяют экстракционно-фотометри-ческим методом по интенсивности окраски экстракта роданидного комплекса титана(1У) в метилизобутилкетоне с ошибкой до 2%; для проведения анализа требуется значительный избыток роданида [12351.

Пробу 0,5 г Re растворяют в царской водке, выпаривают до — 1 мл, разбавляют до 3 мл 4,5 М раствором НС1. Экстрагируют Fe(III) 5 мл метил изобутилкетопа; смешивают раствор с 2 мл воды и Эмл 9,75 М раствора NaSCN-разбавляют до 15 мл водой, экстрагируют 15 мл кетона 30 сек. и измеряют оптическую плотность экстракта при 417 нм.

Для определения алюминия его предварительно выделяют из растворов, полученных при разложении анализируемых образцов,

страница 118
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
взять напрокат планшет
Рекомендуем фирму Ренесанс - заказать лестницу в деревянный дом - цена ниже, качество выше!
кресло персонала престиж
личный склад москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)