химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

е и некоторые другие методы. Правильность анализа проверяется обычно методом добавок — добавлением известных количеств определяемого компонента к анализируемому образцу перед переведением его в раствор.

Чувствительность методов определяется значением фона, поэтому рекомендуется использовать реагенты, в том числе и воду, высшей квалификации, согласно фирменным гарантиям (или подвергать их специальной очистке). В обычных условиях проведения анализа большие трудности встречаются при определении элементов-примесей с высокими значениями кларков, так как при этом увеличивается возможность загрязнения и фон, для понижения; которого необходимо применять специальные приемы работы й специальную аппаратуру. Для проведения анализа металлический рений растворяют в азотной кислоте или перекиси водорода, перренаты — в воде. В ряде методов рений предварительно удаляют упариванием растворов HRe04 досуха с серной кислотой.

Спектрофотометрические методы

Кобальт (до 10"4%) в перренате калия определяют без удаления основы фотометрическим методом по интенсивности окраски раствора комплекса кобальта(Ш) с нитрозо-Р-солыо (е4з0 = 1,5-?104). Комплекс образуется в присутствии ацетата и винной кислоты. Последующее подкисленце раствора вызывает разрушение аналогичных комплексов других металлов; соединение кобальта устойчиво при этом, что обеспечивает хорошую избирательность метода [1325].

Для определения никеля азотнокислый раствор HRe04, полученный растворением металлического рения или перрената в азотной кислоте, выпаривают досуха с соляной [89, 5701 или серной [1301] кислотами. Сухой остаток растворяют и определяют никель в щелочном растворе фотометрическим методом по реакции с диметилглиоксимом в присутствии персульфата. Метод позволяет определить до 4-10~6% Ni в навеске 0,5 г [1301]. С такой же чувствительностью определено содержание никеля экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски комплекса никеля с а-фурилдиоксимом в толуоле (е438 = 4-104). Промывание экстракта раствором гидроокиси аммония (1 : 4) позволяет определять никель в присутствии сотен ыикрограммов меди [1325].

Железо определяют фотометрическим и экстракциошю-фото-метрическим методами по родапидной реакции (из навески 0,2 г определяют до 10~4% Fe); в качестве растворителя применяют изоамиловый спирт [89, 130Ц. Фотометрический метод с а,а'-дипиридилом позволяет определять до 8-10~5% Fe в навеске 0,25 г. Железо предварительно восстанавливают до Fe(II) смесью гидроксиламина и тиомочевины. Тиомочевина обеспечивает повышенную избирательность реакции относительно Си(П) [13251. По интенсивности окраски раствора комплекса железа(П) с 1,10-фенантролином определяют до ~5-10-4% Fe. Определение проводят также в присутствии тиомочевины [903, 1301].

Марганец определяют окислением его до Мп04 периодатом в азотнокислом растворе при нагревании. Окрашенный раствор перманганата фотометрирует в цилиндрической полумикрокю-вете с / = 10 см [1325].

268

263

Хром определяют колориметрически с дифенилкарбазидом; предварительно хром окисляют до Cr(Vl) персульфатом в кислой среде [570]. Чувствительность определения хрома повышается почти на порядок при экстракции окрашенного соединения цик-логексанолом и измерении оптической плотности экстракта при 530 нм в полумикрокювете (Еи0 = 3,4-104) [1325].

Для определения молибдена в ревии использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты; Re(VTI) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. При анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно понижающим растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10^3% Мо [1309].

Описан фотометрический метод определения молибдена с роданидом в присутствии серной кислоты, тиомочевины и ионов меди(П). Метод позволяет определять молибден без отделения рения [1324]. Чувствительность метода повышается (до 10'4%Мо) при экстракции роданидного комплекса молибдена(У) изоамиловым спиртом [1297, 1302]. Определение молибдена роданидный методом без отделения рения возможно в присутствии Не(1) и H2S04 [542, 1322].

Содержание молибдена (до Ю_4%) в образцах рения высокой чистоты определяют спектрофотометрически по интенсивности окраски комплекса молибдена(\7) с 4-(2-пиридилазо)резорцшюм, который образуется при рН 0 в присутствии винной кислоты и диамипоциклогексан-]>),1Ч,1Ч',1Ч-тетрауксусной кислоты. Примеси предварительно отделяют от Mo(VI) осаждением их с 1-(2-пири-дилазо)-2-нафтолом [985, 1198].

Вольфрам (до 5-10_4%) в металлическом рении определяют после растворения образца в смесях кислот и его отделения от основной массы рения соосаждением с гидроокисью алюминия. Небольшая часть рения (~0,5 мг от 0,5 г) захватывается осадком и затем удаляется в виде Re207 при упаривании с H2S04. Содержание вольф

страница 117
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Asus Xonar Essence STX II купить
справки для замены водительского удостоверения купить
sia концерты 2018
футбольная форма для мальчика с нанесением имени и номера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)