химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

нитрона [522].

Для определения соотношения Re : С1 в твердых оксохлорид-ных комплексах рения, гидролпзующихся па воздухе, применен нейтронно-активационпый метод [733]. Пробу бек взвешивания (~10 мг) растворяют в минимальном количестве какого-либо растворителя. Аликвотную часть запаивают в полиэтиленовую ампулу и облучают 45 сек. нейтронами (1013 нейтрон! см2-сек) одновременно со стандартом. Сразу измеряют активность 38С1 по у-пяку 2,15 Мгв и после 2 час. выдержки иктпвиость ,88Re по у-гшку 0,155 Мэв, после чего расечт ынают соотношение Re : С!.

В солях циркония рений определяют экстракционно-фотометрическим методом с метиловым фиолетовым. Перед экстракцией в анализируемый раствор вводят бензойную кислоту [487].

В трехокиси молибдена рений определяют родапидным методом после отделения Mo(VI) экстракцией с изобутилметилкетоном и 8-оксихинолином [1267] и полярографическим методом [151].

В литературе описано несколько способов разложения рений органических соединений. Один из них основан на сожжении микропавески (4—8 мг) соединения в токе кислорода при 900° С в кварцевом контейнере. Семнокись рения взаимодействует с сеткой из серебра, находящейся в контейнере, образуя перренат серебра, в виде которого он и определяется гравиметрическим методом [114, 801]. Продолжительность определения 50 мин. Стандартное отклонение 0,2%. Определению рения мешает присутствие других элементов, дающих при сожжении летучие продукты, реагирующие с нагретым серебром (галогены, сера). Окисы мышьяка, селена и молибдена не мешают. Присутствие щелочных металлов, образующих нелетучие перренаты, препятствуют определению .

Второй метод состоит в разложении навески вещества на воздухе смесью H2SO, и 1Ш03 или в запаянной ампуле с HN03. Однако если в первом варианте возможны потери Re207, то во втором происходит пеполпое разложение органической части молекулы [1366].

Азотсодержащие органические соединения сплавляют с Na202 в микробомбе [861]. После выщелачивания в растворе, содержащем Na+, CI", NO3, ReOj, рений определяют по собственному светопоглощению при 221—330 нм. Коэффициенты молярного погашения перренат- и нитрат-ионов при 258 нм равны 740 и 2,1 соответственно. Ошибка определения рения в присутствии NO3 не превышает 2—2,5% при отношении N : Re = 8 : 1.

Соединения рения с фуксином разлагают сожжением навески в токе кислорода, после чего содержание рения определяют гравиметрически в виде перрената нитрона [645].

Комплексы рения с дифепилтиомочевипой разлагают спеканием со смесью Эшка; после выщелачивания рений определяют по реакции с роданидом или с тиомочевипой [458]. Производные ферроцена сжигают в конц. H2S04. Примеси отделяют с помощью катионита, а рений в фильтрате определяют колориметрическим методом [545].

Фильтры из органических материалов и кварца для фильтрования воздуха от ныли анализируют на содержание рения ней-троппо-активационным методом [1234]. Фильтры сжигают в токе кислорода (зольность их <С 0,1 %). Ампулы с навеской полученной золы и стандартом облучают 4 дня потоком нейтронов 5-Ю13 нейтрон/см2-сек. Активный рений выделяют иа носителе осаждением сероводородом, экстракцией а-бензоиноксимом, с использованием анионита дауэкс-1Х10. Осаждают рений в виде перрената тетрафениларсония.Из 3—13мг золы определяют до 1,4-Ю-11 г Re.

Для анализа воздуха на рений прокачивают через бумажный беззольный фильтр 100—200 л воздуха [504]. Затем фильтр взбалтывают в колбочке с 10 мл воды. Через 30 мин. отбирают 1 мл раствора п определяют в нем Re по реакции с диметилглиоксимом.

266

Глава VII

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В РЕНИИ И ПЕРРЕНАТАХ

Развитие ряда направлений науки и техники связано со все возрастающим использованием веществ высокой чистоты. Содержание примесей в рении и его соединениях лимитируется требованиями технического прогресса к ренийсодержащим материалам [1323, 1329]. Известно, что примеси Са, Си, Fe, Ni, AI и других элементов снижают пластичность рения [469]. Резко отрицательное влияние на обработку рения оказывает калин. Для использования рения в масс-спектрометрах требуется снизить содержание калия в нем до 10~5—10"6%.

Наибольшее влияние на изменение прочности и пластичности тугоплавких металлов оказывают примеси внедрения — кислород, азот, водород и углерод, которые присутствуют в форме окислов, нитридов, гидридов и карбидов. Наличие окислов на границах зерен рения вызывает хрупкие межкристаллитные разрушения уже при небольших деформациях.

В ряде случаев чувствительность методов элементного анализа должна быть высокой, чтобы обеспечить на всех этапах контроль технологии очистки или легирования веществ в широком диапазоне концентраций примесей, изменяющих механические, оптические, электрофизические и другие свойства металла и его сплавов.

В настоящее время возникает необходимость определения до 10~4—10~°% примесей в рении и его соединениях. Наибольшее применение для этих целей нашли спектрофотометрические, полярографические , спектр ал ьные, пл аменно-спектрофотометрические, масс-спектрометрически

страница 116
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ударно волновая терапия цена процедуры
наружная световая панель
аренда лимузина цена
подключение домашний кинотеатр

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)