химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

ой кислоты в ССЦ. В водной фазе остаются Re и Ir. В этом растворе измеряют активность радиоизотопов рения на у-спектрометре. Воспроизводимость результатов анализа + 10%.

Водяная фаза

Органическая фпза

Экстракция с ЧАО

Упаривание и растворение в 0,2 Л" НС1

Re, Zn, Cd, w, Ag, Pfc, Pd, Ir в органической фазе

Промывка 0,2 М HCI

Водная фаза

Органическая фаза

W в водной фазе

Двойная промывка 3 М HCI

Органическая фаза

Ag в водной фазе

Промывка 9 М НС1

Органическая фаза

Реакстракция 3 М HNO,, упаривание, растворение в 0,01 М НИ, акстракция с ДБТФК

Zn и Cd в органической фазе

If, PI в водной фазе

Подкнсление ДО 1 М HCI, эветракция С ДБТФК

Re, Pd в органической фазе

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕНИЯ В БОРИДАХ, КАРБИДАХ, СУЛЬФИДАХ, СЕЛЕНВДАХ, ОКИСЛАХ, К4ТАЛИЗАТОРАХ, УГЛЯХ, СОЛЯХ, КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЯХ И В ВОЗДУХЕ

Борид рения и его смеси с редкоземельными элементами анализируют после растворения в азотной кислоте. Избыток азотной кислоты удаляют выпариванием на водяной бане с соляной кислотой. В приготовленном растворе рений определяют фотометрически по реакции с диметилглиоксимом. Ошибка определения равна 1—2% [86].

При анализе материалов, содержащих карбиды ниобия и циркония, их растворяют в смеси азотной и фтористоводороднойкислот. Рений(УН) осаждают из кислых растворов 2N раствором Na2S в виде гептасульфида. В случае анализа цирконийсодержащих материалов перед добавлением NaaS в анализируемый раствор вводят винную кислоту. Осадок Re2S7 растворяют в растворе щелочи с добавлением перекиси водорода; в фильтрате Re(VII) определяют гравиметрически, осаждая ацетатом нитрона. Среднеквадратичная ошибка составляет ~2% [2341.

В диселениде, теллуриде и гептасульфиде рений определяют гравиметрически в виде металлического рения, полученного восстановлением их водородом при нагревании до 900—1000° С [361, 367, 668]. Рекомендуется также гравиметрическое определение рения в виде перрената нитрона после предварительного растворения полученного металлического рения в смеси растворов NH4OH и Н202 [3601.

Рений из ренийглипоземпых катализаторов извлекают обработкой 5%-пой HN03 при нагревании на кипящей водяной бане [466], из репиисульфидных глиноземных катализаторов — нагреванием со смесью HN03 и Н202 [317]. В полученных растворах рений определяют фотометрическим методом с тиомочевиной.

При определении рения в углях последние медленно сжигают со смесью окиси кальция и перманганата калия. В растворе, полученном после выщелачивания спека, рений определяют экстра-кционно-колориметрическим методом сроданидом1267].Ванадий(У) маскируют введением в анализируемый раствор фторидов.

Отработанный активированный уголь, насыщенный перрена-том, спекают с окисью кальция и после соответствующих проце264

265

дур определяют рений в растворе гравиметрически в виде перрената нитрона [428].

Перренаты на содержание рения рекомендуют анализировать методом дифференциальной спектрофотометрии по интенсивности окраски тиомочевинного комплекса рения, вводя в раствор сравнения 2 мг Re(VII) [311, 312]. Другие авторы используют осаждение Re(VII) ацетатом нитрона из слабокислых растворов и дополнительное определение рения в фильтрате фотометрическим методом с помощью роданидной реакции [132].

Анализируемую пробу (0,5 г) перрената растворяют и 100 мл воды при нагревании до 70—80 0. В нагретый раствор приливают 0,5 мл уксусной кислоты (1 : 1). Рений(УП) осаждают медленным добавлением 20 мл 5%-пого раствора ацетата нитрона в ледяной уксусной кислоте. Стакан с осадком охлаждают в проточной воде (6° С) п выдерживают при этой температуре 2 часа, периодически перемешивая. Осадок с раствором фильтруют через предварительно взвешенный фильтр со стеклянной пористой пластинкой № 3 или 4. Осадок промывают 0,3—0.4%-пым раствором ацетата нитрона, высушивают при 1 10° С до постоянного веса. Так как фильтрат содержит некоторое количество рения, то надо обязательно анализировать его на содержание рения. Для зтого фильтрат нейтрализуют 10%-ным раствором NaOH по фенолфталеину, упаривают до 300—400 мл, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доливают до метки водой, перемешивают. Отфильтровывают, отбирают алнквотпуга часть (2—10 мл) в мерную колбу емкостью 25 .ил, вливают 3 мл 11,2 N НС1,*5 мл 5% -кого раствора NH4SCN, 3 мл 20%-ного раствора SnCl2 в 20%-пой НС1. Чероз 31) мип. измеряют оптическую плотность, и содержание рения определяют по калибровочному графику. Количество реппя в анализируемом перрепате находят как сумму рения, найденного при осаждении перрената нитрона и фотометрическим методом.

При определении рения нитроном без анализа фильтрата ошибка в определении рения в перронатах составляет <[5% [752]. Для определения рения в перронатах использовано также потен-циометрическое титрование Re(VIl) раствором SuC!2 [752].

Для определения содержания рспня в ацпдокомплексах ре-ния(Ш) и рения(1У) окисление рения до перренат-нопа осуществляли растворением их в щелочном растворе П202, после чего рений осаждали в виде перрената

страница 115
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коробка с 12 пирожными
Компания Ренессанс: купить материал для лестницы из дерева - продажа, доставка, монтаж.
кресло сеньор
индивидуальный склад

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)