химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

овании предложен метод определения малых количеств рения в металлических молибдене и вольфраме.

Пробу (~1 г) растворяют в платиновой чашке в 15 мл смеси 40%-ной HF и конц. HN03 (3 : 1Н и раствор осторожно выпаривают. Остаток растворяют в 10 мл 6rN NaOH и раствор переносят в делительную воронку. Pt-чашку обмывают 10 мл 4 N NaOH, раствор присоединяют к основному раствору и экстрагируют рений 5 мл пиридина (1 мин.). Экстракт промывают 2 раза 4 N раствором NaOH порциями по 5 мл и помещают в хроматогра-фическую колонку размером 0,7 X 5 см, заполненную вофатитом SBW в СГ~-форме. Колонку последовательно промывают 6 мл воды, 15 мл 1,5 М раствора К3С204, 3 мл воды и элюируют рений 15 мл 2 JV НС104 со скоростью 0,5 мл/мин. К элюату, содержащему рений, добавляют 2 мл насыщенного раствора диметилглиоксима в этаноле, 1,25 мл 2 М раствора SnCl2 в 10 HCI, разбавляют до 25 мл и через 90 мин. фотометрируют при 440 нм в кювете с I ~ 3 см по отношению к воде. Калибровочный график строят для растворов, содержащих 0,8—4 мкг Re/жд. Найденное содержание рения составляет 1 ,в-10—*% (для молибдена). При содержаниях 1-10~4—Ы0~3% Re ошибка, определения ~8%'.

В работе [938] содержание рения в металлическом молибдене определяли по роданидной реакции после отделения рения от молибдена хроматографическим методом на анионите дауэкс-1.

В металлическом молибдене рений определяют полярографи-чески на фоне серной кислоты [854]. Предварительно металлический молибдеп сплавляют со смесью СаО и Na202.

В металлическом свипце'содержапие рения определяли экстрак-ционно-фотометрическим методом с использованием кристаллического фиолетового I486].

В электролитически полученном кадмии рений определяют полярографическим методом [1024].

В германии рений определяют нейтрошго-активациопным методом (чувствительность до 4-10~в г Re) [419, 420].

0,2 г Ge и эталоны на подложке из фильтровальной бумаги облучают в реакторе потоком нейтронов 1,2-1013 нейтрон/см2-сек в течение 20 час. (интегральный поток 8,6.10" нейтронов). Образцы растворяют в смеси HCI : HN03 : Н20 =1:1:1. Перед растворением вносят носитель (5 мкг Re). Ge(IV) выделяют в виде гидроокиси. Затем проводят выделение рения ионообменным методом с использованием ионитов КУ-2 и АВ-17. Re(VIl) десорбируют с анионита АВ-17 смесью 2 М НС104 — 1 М HF. Определение рения проводят методом сравнения активности выделенного препарата с активностью эталона. Активности измеряют по стандартной методике на у-спектрометре.

Ошибка определения рения 20%. Химический выход репия (в результате многократного радиохимического разделения), определяемый методом меченых атомов составляет 95%. Предлагаемая методика систематически используется для анализа промышленных образцов германия [419, 420].

Содержание примеси рения в ниобии и тантале также определяется нейтронно-активационный методом. Металлы облучают потоком 1013 нейтрон!см2-сек в течение нескольких дней. Растворяют в смеси HF и HN03. Отделяют примеси и основу хроматографическим методом на анионите дауэкс-1 и катионите дау-экс-50.1' Re(VII) десорбируют с анионита дауэкс-1 0,5 М раствором НСЮ4. Активность рения измеряют на у-спектрометре [618].

В металлическом осмии рений определяют пайтронно-актива-ционным методом [1296]. Для этого 10—15 мг порошка осмия с соответствующим эталоном облучают 30 мил. в потоке нейтронов 1,8-Ю13 нейтрон!см?-сек. Из облученной пробы отгоняют осмий в виде Os04 при 100—120° С в течение 10—15 мин. В остатке измеряют активность 186Re (Г.-.— 19 час.) по у-пику 137 кэв на у-спектрометре. Продолжительность определения ~ 1 час. Чувствительность определения 2-10_s%Re.

В металлическом технеции рений определяют нейтронно-активационным методом [497]. Метод позволяет определять до Ю-11 г Re в 1 г образца при облучении потоком нейтронов 1,2-? 1013 нейтрон!см2-сек.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕНИЯ В ВЕЩЕСТВАХ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

В селене высокой чистоты содержание примеси рения определяют нейтронно-активационным методом [1298].

Пробы 0,1—0.2 г Se, промытые соляной кислотой, деионпзованной водой и эфиром, помещают в кварцевые бюксы. Бюксы гместе с эталонами запаивают в кварцевую ампулу, которую в алюминиевом контейнеге опускают в канал реактора, облучают медлепными нейтронами (1,8? 1013 нсйтрсн/см^-сек) в течение 8 час. Анализ начинают через 14 час. после облучения; за это время короткоживущие радиоизотопы селена полностью распадаются и активность

260

261

Образец 4- носители

I Экстракция хлорексом I

I

Отгонка SIF4, растворение в HCI+HNO, (3 : 1), упаривание и растворение в 9—10 М НС1

остатка

гируют Си, Zn, Cd, Ag и In (а также остатки So и Те и"~'40% Sc) 5%-пым раствором дп-н-бутилтиофосфорпой кислоты в СС14. Водный раствор подкисляют до 0,2 М HCL и экстрагируют Re, Pd, Ir и W 0,05 М раствором хлорида димотидбензилалкнламмония в 1,2-дихлорэтане. Реэкстрагиругот вольфрам 3 М раствором HCI, a Re, Pd и Ir — конц. HN03. Этот раствор выпаривают, остаток растворяют в 1 М НС1 и экстрагируют палладий 5%-ным раствором ди-я-бутилтнофосфорн

страница 114
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки для мебели купить москва
заказать баннер на дверь
волейбольный мяч
vkv-500х300 цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)