химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

лава раствор охлаждают, прибавляют 10 мл H2S04 (пл. 1,84) и дважды упаривают до появления очень слабых паров S03, следя, чтобы температура не поднималась выше 160 С, охлаждают, добавляют 80 мл воды. Нагревают до полного растворения. Горячий раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, в которой содержится 50—100 мл нагретого до кипения 25%-ного раствора NaOH. Колбу охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и оставляют стоять 1—2 часа. Раствор фильтруют через два сухих беззольных фильтра в мерную колбу емкость 250 мл. Фильтрат (250 мл) переносят в мерную колбу емкостью 300 мл, нейтрализуют H2S04 (1 : 4) до рН 5,5—7,5 по индикаторной бумажке, доливают раствор до метки водой. Одновременно ведут холостой опыт; раствор холостой пробы используют в качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности. Фотометрируют при 224 нм в кюветах из кварца с / = 1 см. Для построения градуировочного графика используют навески эталона или металлического рения.

258

В титановых сплавах рений рекомендуют определять фотометрически по реакции с а-фурилдиоксимом в среде H2S04 без отделения основы и примесей [328]. Сплав растворяют в растворе HaS04 в колбе с обратным холодильником; для растворения остатка добавляют 10%о-ный раствор персульфата аммония. Эти же авторы предложили полярографическое определение рения на фоне 5N HaS04. Репий(УП) отделяют от основы и примесей осаждением гидроокисей [328].

При высоких содержаниях рения в титановых сплавах его определяют методом дифференциальной спектрофотометрии по интенсивности окраски комплекса рения(1У) с тиомочевиной; относительная ошибка< 1% [311, 312].

Для анализа сложнолегированпых сплавов па титановой основе с содержанием 5 - Ю-3— 4% Re используют экстракционно-фотометрический метод, основанный на экстракции хлороформом и измерении светопоглощения комплекса рения с 8-моркаптохи-нолином [169].

Кинетический метод, основанный на ингибирующем действии щавелевой кислоты на Re (В сплавах с цирконием рений определяют фотометрически по интенсивности окраски раствора тиомочевинного комплекса рения [171]. Определение рения в сплавах на разных основах проводят экстракционно-фотометрическим методом с дифенилкарбазидом без отделения основы и примесей [451].

0,01—0,15 г сплава растворяют в НС1 (пл. 1,19) с добавлением 30%-ной Н20г или конц. HN0S. Полученные растворы трижды упаривают досуха, добавляя каждый раз по 3 мл НС1 (пл. 1,19). Сухой остаток растворяют в воде или, в случае гидролиза,—.в 8 М HCI. В делительные воронки вводят по 2 мл НС1 (пл. 1,19), 0,5 мл анализируемого раствора сплава (рН~7), 2 мл раствора реагента в ацетоне и 5—7 мл СНСЬ. Экстрагируют, экстракцию повторяют до получения бесцветного слоя хлороформа; экстракты сливают через сухой бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 25 мл, доливают до метки хлороформом. Измеряют оптическую плотность раствора относительно хлороформа при 540 нм в кювете с I = 1 см.

Сплавы па основе железа с содержанием до 15% Си анализировали по реакции с роданидом после отделения рения методом ионообменной хроматографии на катионите КУ-2 в Н+-форме [459]. В этих же сплавах проводят определение рения по реакции с тиомочевиной на фоне железа и меди. Результаты анализа на содержание рения по обеим прописям удовлетворительны.

Определение содержания рения в ферромолибдепе проводят без его отделения экстракционно-фотометрическим методом по

9* 253

интенсивности окраски раствора ионного ассоциата перрената с метиловым фиолетовым в толуоле [358]. Молибден(УТ) маскируют тартратом натрия.

Анализ сплавов платины с рением на содержание рения проводят фотометрически по реакции с тиомочевиной. Оптическую плотность измеряют при 390 или 445 нм через 50 мин. [364].

Установлена возможность радиоактивационного определения рения в его сплавах с платиной без разрушения образца с использованием реакции (у, п). Пробу облучают в течение 1 часа тормозным рентгеновским излучением (9-10 6 рентген/мин), получаемым в линейном ускорителе при помощи электронов с максимальной энергией 20 Мэв. В качестве внутреннего стандарта используют платину. Активность 184Re измеряют по у-пику 0,793 (или 0,904) Мэв. Чувствительность определения рения ~10 мкг, ошибка до 10% [362].

Определение рения в металлах. Содержание рения в молибдене и вольфраме определяют по реакции с диметилглиоксимом [7471. Для отделения рения от элементов основы используют сначала его экстракцию при помощи пиридина с последующим выделением рения из экстракта ионообменным методом. Коэффициенты распределения Mo(VI), W(VI) и Re(VII) при экстракции пиридином из AN NaOH равны 0,001, 0,0001 и 640 соответственно. На этом осн

страница 113
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стопор-ограничитель для двери
ремонт глушителя ленинский проспект
Бонус за клик по промокоду "Галактика" в КНС - NX.GDLER.005 - федеральный мегамаркет офисной техники.
фз 69 о такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)