химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

дом сравнения (нас. к. э.) при потенциале 0,7в. Результаты анализа удовлетворительно совпадают с результатами осциллополярографического определения.

256

При помощи рентгено-флуоресцентного анализа определяют содержание 1—30% Re в растворах, приготовленных растворением вольфрам-решювых сплавов [986].

Сплавы рения, тантала и ниобия. Танталсодержащие сплавы растворяют в смеси HF и HN03. Азотную кислоту удаляют выпариванием досуха с соляной кислотой. Далее после отделения осадка Та205-гН20 рений определяют фотометрически с диметилглиоксимом [569, 116]. Рений после его отделения от ниобия и тантала на анионите дауэкс-1 определяют также роданидным экстракционно-фотометрическим методом [937].

Алкалиметрическое и фотометрическое определение рения проводятся после сжигания сплава в атмосфере кислорода и растворения возгонов окислов рения [1262].

Ниобиевые сплавы с содержанием 0,05—10% Re анализируют фотометрически по реакции с тиомочевиной с точностью 0,1—0,5%. Ниобий маскируют оксалатом; влияние молибдена устраняют введением известных количеств его в раствор сравнения. Сплав растворяют двумя способами: в концентрированной серной кислоте (при добавлении 2—3 г KHS04) и в смеси фтористоводородной и азотной кислот (5 : 1). В последнем случае HF и HN03 удаляют выпариванием с серной кислотой. Остаток растворяют в 4%-ном растворе оксалата аммония [160]. Второй вариант разложения с последующим определением рения по роданидной реакции с экстракцией роданидного комплекса в эфир применен в работах [269, 410].

Сплав на основе ниобия переводят в раствор после спекания его со смесью NaOH и Na202 [575, 586]. Сплав сплавляют со смесью 3 г NaOH и 0,5 г Na202 при 650—700° С в течение 7—10 мин., выщелачивают водой и устанавливают рН водной фазы 4—5. Ниобий связывают щавелевой кислотой [586]. Определение рения проводят экстракционно-фотометрическим методом по окраске толуольного экстракта ионного ассоциата перрената с метиловым фиолетовым. Ошибка определения рения 15%.

Сплавы на различных основах. Тройные сплавы Re—Мо—W анализируют так же, как и бинарные [986]. Рений определяют в сплавах, содержащих молибден, вольфрам и другие металлы^ спектральным методом. Для устранения влияния основы угольный электрод подвергают специальной обработке, покрывая его торец AgCl [837]. Избыток AgCl позволяет установить содержание рения и других примесей по стандартным растворам чистых металлов.

Сплавы растворяют в смесях HCi, HF и HN03 на водяной бане, после чего раствор разбавляют водой до концентрации по металлу 1 г/л. Этот раствор наносят на электрод, покрытый AgCl, после чего электрод сушат 3 мин. при 90° С и обжигают затем в дуге сначала 5 сек. при токе 11 а, а затем 36 а.

8 качестве анода используют графит с Та-наконечником. Рений определяют по линии 4889,15 А. При определении 0,5—5 мкг Re ошибка 19,2%.

Бинарные сплавы рения с плутонием, иттрием, празеодимом,

9 Л. В. Борисова, А. Н. Ермаков 257

гадолинием анализировали на содержание рения спектрофотомет-рическим [7401 и спектральным методами [378]. При анализе сплава рения с плутонием его растворяют в смеси HG1 и H2S04 н отделяют рений от основы двойной дистилляцией. Определение рения в дистилляте проводят спектрофотометрически по реакции рения с а-фурилдиоксимом, для чего прибавляют ацетон, раствор а-фурилдиоксима и олова(П). Оптическую плотность измеряют при 532 нм (eS32 = 4,01 -104). При содержании рения 13— 200 мкг в навеске сплава 0,1 г коэффициент вариации составляет 0,3-1,4% [740].

Содержание рения в бинарных сплавах с иттрием, празеодимом и гадолинием определяют спектральным методом [378]. Предварительно сплав спекают с перекисью бария в течение 2 час. при 800—850° С. Спек измельчают и смешивают с соответствующими внутренними стандартами.

Определение рения в сплавах W—Та—Re проводят гравиметрически. Сплав растворяют в смеси соляной кислоты и перекиси водорода. К полученному раствору прибавляют азотную кислоту и цинхонин (вольфрамовая и танталовая кислоты при этом осаждаются). Фильтрат насыщают сероводородом в присутствии винной кислоты. Выделившийся осадок гептасульфида рения растворяют в смеси NH4OH и Н3Оа; избыток последней разрушают нагреванием. Рений(УП) осаждают в форме перрената тетрафениларсония, который высушивают и взвешивают [1132].

Для определения рения в титановых и циркониевых сплавах, содержащих кобальт, никель, железо, алюминий, медь и другие компоненты, применяются те же методы, что и для анализа других сплавов [109, 150, 177, 212, 273, 277, 279, 359 410, 454, 455, 513, 597, 938, 1262].

Фотометрический метод по собственному светопоглощению перренат-иона при 224 нм используют для анализа сплавов на разных основах с содержанием 0,15—17% Re (ошибка ~2%) [565, 567]. Примеси отделяют щелочным методом. Определению рения мешают V(V), As(V), Mo(VI), NOj.

0,1—2 г сплава растворяют в 20—60 мл смеси НС1 и HN03 (3 : 1); при анализе сплавов на никелевой, кобальтовой или хромовой основах добавляют 0,1 г металлического железа. После растворения сп

страница 112
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ландшафтное озвучивание
кроссовки мизуно купить
Форма для льда Frozen Peas
тепловая завеса doormaster c-e1-200 комплектации и цены

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.03.2017)