химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

4 М НС1, разбавляют водой до 100 мл. Оптическую плотность измеряют через 50 мин. при 380 нм. При определении 5—50 мг Re в присутствии 50—95 мг W абсолютная ошибка равна 0,025—0,28 мг.

По интенсивности окраски раствора комплекса рения с тио-салициловой кислотой рекомендуют анализировать сплавы W—Re типа ВР-27. Реакцию проводят в присутствии пятикратного избытка хлорида олова(П) и 0,4—1,2 М НС1 с добавлением винной кислоты, маскирующей W(VI). Оптическую плотность измеряют через 20 мин; в410 = 6,0-103. Время анализа раствора 0,5 часа, ошибка определения ^4 отн.% [513].

Для прямого определения используют реакцию с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177]; чувствительность определения 6-10"5% Re(n3 1 г сплава), ошибка определения <15%. Применяется также реакция рения с дитиоанилином [279], с тиоацетамидом [273].

Разработан ряд методов анализа Re—W-сплавов с предварительным отделением рения от вольфрама.

Для отделения рения от вольфрама применяют экстракцию перренат-иона метилэтилкетоном из щелочного раствора [963] или в виде ионного ассоциата с тетрафенилфосфонием [614, 981], хроматографическое разделение на анионитах [51, 597, 941] и анионообменной окиси алюминия [461], осаждение рения в виде Re2S, [702]. В последнем случае анализ проводят по следующей методике.

Раствор, полученный после растворения навески 0,2 г сплава, выпаривают досуха, добавляют 1 з винной кислоты и воду с кислотой. Раствор насыщают сероводородом. Через 12 час, осадок отфильтровывают. Осадок сульфида рения обрабатывают на фильтре смесью аммиака и перекиси водорода, фильтрат кипятят для разрушения Н202, вливают 50 мл кояц. НС1 и разбавляют до 2 л. В делительную воронку вливают аликвотную часть ~ 1 мл (2—160 мкг Re) анализируемого раствора, 8 мл 10 М НС1 и 1 мл 0,1 М раствора дифенилкарбазида в ацетоне. Через 5 мин. экстрагируют окрашенный комплекс 9 мл четыреххлористого углерода. Оптическую плотность экстракта измеряют при 540 нм.

Значительно быстрее заканчивается анализ сплава W—Re на содержание рения при растворении сплава в смеси NH40H и Н2Оа и отде лении W(VI) от Re(VII) экстракцией последнего метилэтилкетоном [449]. Рений определяют дифенилкарбазидным методом, описанным иа стр. 115.

Описан метод анализа сплава с использованием анодного растворения [963]. На установке для анодного растворения в 4 М растворе NaOH растворяют ~ 100 мкг сплава за 6 мин. Из

254

255

аликвотной части раствора трехкратной экстракцией метилаце-тилкетоном извлекают Re(VII), экстракт разбавляют ацетоном до 50 мл. В аликвотной части определяют содержание рения экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски комплекса рения(1У) с а-фурилдиоксимом в изоамилацетате. Оптическую плотность измеряют при 522 нм через 45 мин.; е83а = 4,32-101.

W(VI) отделяют от Re(VII) также кислым гидролизом. Из фильтрата осаждают рений в виде перрената нитрона (при содержании > 15% Re). Сплав растворяют в растворе серной кислоты с добавлением перекиси водорода. Основную массу W(VI) удаляют в виде вольфрамовой кислоты. Большие содержания Re(VII) в растворе определяют, гравиметрическим методом осаждением перрената нитроном. В случае небольших содержаний рения анализ проводят без удаления W(VI). В анализируемый раствор вводят тартрат натрия, создают рН 4,5. Определение рения(УП) заканчивают экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски ионного ассоциата перрената с метиловым фиолетовым в толуольном растворе [892].

При определении рения с метиловым фиолетовым в присутствии тартрата натрия сплав растворяют в перекиси водорода, раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 5%-ном растворе NaOH [586].

При содержании более 0,1% Re сплав растворяют в растворе аммиака и перекиси водорода. Аликвотную часть раствора подкисляют ортофосфорной кислотой до концентрации 2 М, пропускают через колонку (20 X 0,6 см) с анионитом ЭДЭ-10П в Р04~-форме со скоростью 5 капель в 1 мин. Для десорбции Re(VII) колонку промывают 2 М раствором Н3Р04. Рений(УН) элюиру-ется в первых 40 мл элюата, где его определяют фотометрически при помощи роданидной реакции. Продолжительность единичного анализа 5 час; одновременно можно выполнять анализ 10 образцов (ошибка <5%)[51, 597].

В ряде работ [108—110, 440] для определения рения в W—Re-сплавах использован метод амперометрического титрования сульфатом хрома(П) [110], сульфатом титана(Ш) [108], солями вана-дия(П) [440] и железа(П) [109]. Ниже приведена методика амперометрического определения рения с использованием Сг(П) [110].

0,1 г сплава растворяют в HN03 с добавлением 2—3 капель фтористоводородной кислоты. Добавляют 0,5 г KN03, выпаривают досуха; добавляют HNOa и выпаривание досуха повторяют. Остаток растворяют в 5 М H2S04 и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл (вольфрамовая кислота может выделяться в виде осадка). Аликвотную часть (10 мл) с содержанием 1,5— 5,5 мг Re(VII) в среде 5 N H2S04 титруют в атмосфере ааота сульфатом хро-ма(П) по току окисления последнего с графитовым анодом и электро

страница 111
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скв обострение анализы
входные уличные двери пандора в калининграде цены
мусорные контейнеры уличные от производителя
Компьютерная техника в КНС Нева - самый дорогой ноутбук в мире - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11, КНС Нева.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)