химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

лительной обработке.

Для разложения сплавов рения рекомендуется также сплавление со смесью соды и хлората калия.

Сплавы молибдена и рения. Отделение рения от молибдена проводят хроматографически на анионитах ЭДЭ-10 или дауэкс-1, после чего определяют рений по цветной реакции с роданидом [51], дифенилкарбазидом [64, 68, 449] или гравиметрически после осаждения рения в виде сульфида [937]. Предложен метод анализа сплавов Re—Мо, основанный на анодном растворении сплава, экстракционном отделении рения метилэтилкетоном и фотометрическом определении рения с а-фурилдиоксимом [963]. Без отделения Mo(VI) в присутствии маскирующих агентов возможно определение рения экстракционно-фотометрическими методами по светопоглощению ионного ассоциата перренат-иона с метиловым фиолетовым [359, 586], по реакции с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177], по светопоглощению перрената тетрафениларсония [614], а также амперомет-рическим титрованием с Сг(П) [110], Ti(III) [108], Fe(II) [109], V(II) [439] и потенциометрическим методом [333].

Разработан ускоренный метод анализа рений-молибденовых сплавов методом осциллографической полярографии без предварительного выделения рения [150].

Навеску сплава 0,1 г растворяют в 10 мл конц. НС1 с добавлением 0,5 мл конц. HN03. Раствор упаривают до 5 мл, разбавляют водой до метки в мерной колбе емкостью 50 мл. Для более четкого разделения волн в раствор добавляют почти до насыщения цитрат аммония. Обычно наблюдаемое искажение волны рения, вызванное присутствием Mo(VI), устраняют путем вклю253

чения третьего электрода. .Рений определяют методом добавок. Результаты анализа совпадают с данными потенциометрического титрования.

В работе [1262] приведена следующая схема анализа сплава. Анализируемую пробу помещают в кварцевую трубку, соединенную с колбой емкостью 500 мл. Из колбы откачивают воздух, затем наполняют ее кислородом до 1,3 am. Трубку с пробой нагревают при 1000° С до полного окисления рения. Окись рения, которая сублимируется на стенках трубки и колбы, растворяют в воде. Полученную рениевую кислоту титруют раствором щелочи в присутствии метилового красного в качестве индикатора. В случае малых содеря!аний рения проводят фотометрическое определение по светопоглощению перренат-иона при 210 нм.

При помощи рентгенофлуоресцентного метода анализируют сплавы с содержанием 1—30% Re [986].

Сплавы вольфрама и рения. Разработан ряд методов определения рения в сплавах W—Re без предварительного отделения рения [177, 273, 277, 279, 365, 381, 384, 513, 788, 893].

Содержание рения (<20%)вего сплавах с вольфрамом рекомендуют определять методом дифференциальной спектрофото-метрии по роданидной реакции [277, 284]. PeHHn(VII) восстанавливают в кислой среде в присутствии тиомочевины и Сп(П), ускоряющей окислительно-восстановительный процесс. Вместо нулевого раствора служит постоянное раскрытие щели спектрофотометра, которое по величине светопоглощения эквивалентно определенной концентрации рения в нулевом растворе.

Навеску 0,1 г сплава растворяют при слабом нагревании в 10 мл 4 М H2S04 с добавлением Н2Оа. После растворения сплава раствор выпаривают до начала образования осадка вольфрамовой кислоты. К остатку добавляют 1 г щавелевой кислоты и 50 мл воды, нагревают до растворения осадка, разбавляют водой до 250 мл. Аликвотную часть с содержанием 0,4—0,5 мг Re вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, туда же вливают 1,5 мл 1%-ного сульфата меди(П), 10 мл И N НС1, воду до 20 мл, охлаждают, приливают 4 мл реактивной смеси (50 г роданида аммония, 7,5 г тиомочевины, растворяют при нагревании в 50 мл воды и разбавляют водой до метки в колбе на 100 мл). Через 40 мин. измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в кювете с I = 1 см при 420 нм и раскрытии щели 1,50 мм на спектрофотометре СФ-4. Содержание рения находят по калибровочному графику. Результаты анализа (при содержании рения 21,4%) характеризуются коэффицентом вариации ^2%.

Без отделения W(VI) содержание рения определяют методом простой дифференциальной фотометрии по реакции с а-фурил-диоксимом [381] (см. стр. 119).

Предложен метод определения рения в сплавах по реакции с диметилглиоксимом [893].

Образец сплава W—Re нагревают при 500° С на воздухе в течение 30 мин. Полученный порошок окисей сплавляют со смесью карбонатов натрия и калия. Плав растворяют в воде. В аликвотной части приготовленного раствора в присутствии лимонной кислоты рений определяют фотометрически по реакции с диметилглиоксимом. Оптическую плотность измеряют через 5 мин. при 462 нм. При содержании в сплавах 1 — 10% Re ошибка анализа составляет < 1%.

Разработан фотометрический метод определения рения в сплавах W—Re без предварительного разделения рения и вольфрама [365].

Пробу сплавляют со смесью карбоната натрия и нитрата калия. Плав растворяют в воде, разбавляют до определенного объема. К аликвотной части анализируемого раствора с содержанием 1—2 мг Re(VII) добавляют 0,2 г мочевины, 10 мл 5%-ного раствора тиомочевины, 6 мл 1 М раствора SnCl2 в

страница 110
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость профнастила в мире кровли видное
подарки из японии что купить
sheffilton
веза крос91-035-дув 400

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)