химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

ервые 19 объемов. Измеряют активность I8GRe по у-пику 63 и 137 виг [741].

По другому варианту к 5 мл технологического раствора добавляют индикатор 183Re с ^общей активностью 150 распад/сек. При анализе кислых растворов пробу нейтрализуют аммиаком до рН 2—3, пропускают со скоростью 0,5 мл/см2-мин через колонку размером 0,5 X 8 см с анионитом АВ-17 в С1 -форме. Колонку промывают водой раствором 1 М NH4C1 — \ М NH4OH и наконец 1 М раствором NH4C1 (по 3 мл), после чего вымывают молибден 1 М раствором НС1 ?до отрицательной реакции на молибдене NH4SCN), а затем вымывают рении 6 М раствором HN03, отбрасывая первые 2 объема колонки и собирая последующие 5 мл. Выход рения определяют по 183Re. Полученный элюат запаковывают в полиэтиленовую ампулу и облучают 5 мин. в потоке нейтронов 1,8-1013 нейтрон! сжг-сек, а через 5 мин. после окончания облучения измеряют активность u*+i"Re на у-спектрометре. Чувствительность метода 2- Ю-2 мкг/5 мл. Воспроизводимость ±12%. Продолжительность анализа 3 часа [137а].

250

251

В водах меднорудной шахты, артезианской скважины, хранилища хвостовых вод определяют до 2—5 мкг Re/л после предварительного концентрирования и отделения примесей на активированном угле [427, 430, 1317]. Из растворов, подкисленных до 1 М HN03, рений и молибден сорбируют углем марки БАУ, после чего их вымывают кипящим раствором 1 М NaOH. Рений отделяют от молибдена экстракцией метилэтилкетоном из 5ЛГ NaOH. В экстракте определяют рений по роданидной реакции [1317]. Для повышения емкости угля относительно рения его пропитывают красителем метиленовым голубым. Сорбция рения из растворов с рН 6—8 достигает 96—98%. Рений десорбируют горячим раствором щелочи и затем определяют экстракционно-фотометрическим методом с роданидом.

В водах морей и океанов содержание рения определяли ней-( тронно-активационным методом [1028, 1159]. Рений извлекали из морской воды, подкисленной до 1 М НС1, экстракцией циклогексаноном [1159].

В работе [1028] для определения рения из морской воды предложена следующая методика.

15 л воды пропускают через фильтр с размером отверстий ~ 0,45 мк, к фильтрату прибавляют 238 млЬ,5 М НС1, раствор пропускают через колонку с анионитом деацидит FF (50—100 меш) в С1~-форме со скоростью 5 мл/мин и промывают колонку сначала 50 мл воды, а затем элюируют рений 90 мл

4 М HN03. Элюат выпаривают до 1,5 мл и переносят в кварцевую ампулу, которую облучают — 50 час. вместе со стандартом (0,1—0,2 мкг Re) в потоке нейтронов 5» 3-101а нейтрон!см2-сек, выдерживают 2 дня после облучения. Затем пробу растворяют в конц. HN03, прибавляют носитель 15 мг Re, подщелачивают 2 М раствором NaOH и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 15 мл 5 М NaOH, прибавляют 0,5 г NH2OH-HCl и экстрагируют 3 раза метилэтилкетоном (15,5 и 5 мл). Органическую фазу выпаривают досуха. Остаток растворяют в смеси 90%-ной НСООН и конц. НС1 (95 : 5), раствор пропускают через колонку (0,5 X 5 см) с анионитом дауэкс-1, промывают той же смесью (35 мл), водой (25 мл) и 0,5 М НС1 (45 мл). Рений элюируют смесью 45 мл ацетона и конц. НС1 (95 : 5). Элюат смешивают с 10 мл воды, выпаривают ацетон, нейтрализуют до рН 8,5, вводят 1 мл 0,05 М раствора хлорида тетрафениларсония. Осадок отфильтровывают, промывают

5 мл воды, сушат при 110° С и определяют химический выход рения (99%); одновременно измеряют активность l8GRe. Методом установлено, что содержание рения в воде Атлантического океана на глубинах 250—1000 м составляет 6—8- 10_в г/л. Коэффициент вариации ±7%Аналогично анализировали морские водоросли, предварительно превращенные в золу.

Для определения рения в водах разного происхождения рекомендован чувствительный каталитический метод, основанный на реакции между теллуратом (селенатом) и оловом(П). Метод позволяет определять до 1,5—0,2 мкг Re/л с ошибкой 14—20% [282, 463].

252

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕНИЯ В СПЛАВАХ И МЕТАЛЛАХ

Растворение сплавов. Сплавы растворяют в смесях кислот, сплавляют или спекают с щелочными смесями в присутствии окислителей с последующим выщелачиванием плава (спека) водой. Растворение сплавов обычно проводят в растворах азотной кислоты и смесях ее с соляной кислотой. Нитрат-ионы мешают во многих методах определению рения. Поэтому их удаляют многократным выпариванием растворов с соляной кислотой на водяной бане (100° С) или выпариванием с серной кислотой до появления паров серной кислоты [568].

Для растворения сплавов используются также соляная и серная кислоты с добавками перекиси водорода, избыток которой разрушают кипячением [277, 279, 450].

Сплавы, содержащие вольфрам, тантал и ниобий, растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот или перекиси водорода. Азотную кислоту и перекись водорода удаляют из растворов, как описано выше. Ионы фтора удаляют выпариванием с соляной, серной кислотами или маскируют борной кислотой [77, 110, 115, 160, 570]. Сплавы W—Re, Мо—Re, W—Мо—Re в виде порошков легко растворяются в растворах перекиси водорода [450, 586]. В компактном виде сплавы растворяются в этих смесях только при д

страница 109
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аттестат проф бухгалтера обучение в мгу
Lorus RH925DX9
duravit мебель для ванной
rfr ghbdktx k.ltq r ghjrfns ubhjcrenthjd

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)