химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

II, дисульфид рения щелочным раствором перекиси водорода. Из остатка извлекают двуокись рения раствором FeCl3

248

249

Предложена схема фазового химического анализа возгонов и остатков, образуюгдихся при окислении дисульфида рения в атмосфере двуокиси углерода при 1000—1500° С [16].

Навеску полученного образца последовательно обрабатывают различными растворами. Для определения содержания Re307 пробу перемешивают с водой в течение 2 час. при комнатной температуре. Фильтрат содержит Re(VII), эквивалентный содержанию Re207. Остаток нагревают в кипящей водяной бане в течение 2 час. с конц. НС1. Полученный раствор фильтруют и в фильтрате определяют рений, эквивалентный Re02. Для определения содержания Re03 остаток обрабатывают 10%-ным раствором FeS04 в течение 15 мин.; полученный фильтрат титруют 0,01 N раствором КМп04 и рассчитывают содержание Re03. Для определения металлического рения остаток обрабатывают 4%-ным раствором брома в смеси метанола и воды (3;1) при нагревании до 60—70° С в течение 2 час. Остаток растворяют в конц. HN03, удаляют ее трехкратным выпариванием с НС1 до влажных солей. Содержание рения определяют весовым или фотометрическим методами [559].

Предложена также схема фазового анализа руд Джезказгана на ренийсодержагдие компоненты [596].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕНИЯ В ПРОМЫШЛЕННЫХ РАСТВОРАХ И ПРИРОДНЫХ ВОДАХ

Определение рения в некоторых производственных растворах связано с предварительным концентрированием его. Для выделения и концентрирования рения из окрашенных растворов его осаждают в виде Re2S, тиоацетамидом. Количественное осаждение возможно при концентрации ^>2JV H2S04 и ^>10 мг Re/л. Меньшие количества рения (до 5 мкг!ЪО0 мл) соосаждают с сульфидами меди или ртути. Осадок сульфидов обрабатывают щелочным раствором Н202 и определяют рений известными фотометрическими методами [593].

При анализе производственных растворов, содержащих Re, Мо, Fe, Си и другие элементы, их обрабатывают окисью кальция и КМп04 при кипячении. В фильтрате остается рений и небольшие количества молибдена- Рений определяют экстракционно-фотометрическим методом с метиловым фиолетовым [359].

При анализе производственных растворов, содержащих H2S04 (670 г/л) и сравнительно большие количества рения (0,18— 0,3 г/л), рений экстрагируют изоамиловым спиртом после разбавления исходных растворов водой до концентрации H2S04 250 г/л. После реэкстракции репия раствором NH4OH и выпаривания реэкстракта почти досуха остаток растворяют в 2,5 N НС1. К аликвотной части прибавляют тиомочевину и определяют рений фотометрическим титрованием 0,014 N раствора SnCl2 [54]. Для определения содержания рения в растворах концентрированной H2S04 используют полярографический метод и метод спектрофотометрического титрования [64, 150].

Электролиты гальванических ванн для покрытия рением, содержащие 10—50 мг KRe04/ji, анализируют на содержание рения после осаждения никеля и хрома в виде гидроокисей методом фото-турбидиметрии по реакции рения с а-фурилдиоксимом [1304]. Содержание рения в растворах свинцовых электролитов определяют экстракционно-фотометрическим методом с метиловым фиолетовым. Экстракцию проводят из водных растворов с рН 2,5 в присутствии бензоата натрия. Если в растворах содержится U(VI), экстракцию проводят последовательно при рН 4,1 и 2,5 [584]. Содержание рения рассчитывают по соответствующим формулам метода дифференциальной спектрофотометрии. Ошибка определения 2 %.

В ряде работ по определению рения в производственных растворах для отделения рения от примесей последние осаждаются щелочью [752] или соосаждаются с гидроокисью железа [516]. Большие количества молибдена отделяют экстракцией хлороформом в виде 8-оксихинолината. Из щелочных растворов рений извлекают экстракцией ацетоном [327, 752]. В растворах, содержащих нитрат-ионы, например, в растворах, полученных при растворении молибденовых концентратов в HN03, определение рения проводят спектрофотометрическим методом с тиосалициловой или тиогликолевой кислотами [516].

Для разрушения нитратов и органических веществ при их высоком содержании анализируемые растворы выпаривают и остаток прокаливают с СаО в течение 2 час. при 600—650° С, растворяют в воде, фильтруют. В фильтрате определяют рений по тиомочевин-ной реакции фотометрически после прибавления мочевины для разрушения остатков нитрит-ионов [198].

Для определения рения в технологических растворах, в частности в электролитных растворах сульфата цинка, использован нейтронно-активационный метод [137а, 741].

Раствор упаривают в кварцевой ампуле почти досуха, облучают вместе со стандартом нейтронами (поток 6-Ю12 нейтрон! см* .сек) ивыдерживают 3—4 дня после облучения. Облученную пробу растворяют в 0,5 N HN03, вводят носитель 0,1 мг Re (а также носители для других примесей — Мо, Hg, Р, Си). Раствор пропускают через колонку с анионитом дауэкс-1Х8 в NOJ-форме, промывают колонку 0,5 JV раствором HN03 до полного удаления цинка (75 объемов колонки) и вымывают рений 0,2 N раствором НС104 (38 объемов колонки), отбрасывая п

страница 108
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кастрюли из нержавейки
бухгалтерские курсы для начинающих на бауманской стоимость
купить букеты из конфет в москве
Твердотопливные котлы Atmos DC L 25SP

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)