химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

04, охлаждают, приливают 2 мл 2%-ного раствора а-фурилдиоксима в этаноле, 4 мл раствора хлорида олова (II) в 3 М H2S04 и разбавляют водой до метки. Фотометрируют через 10 мин. в кювете с 1= 3 см с сине-зеленым светофильтром Q, = 530 нм) относительно воды. Содержание рения находят по калибровочному графику, а при единичных измерениях — по методу добавок. Среднеквадратичная ошибка не превышает 7%.

Для определения рения в материалах, содержащих до 1 -10_3% Re, использованы цветные реакции его с тиомочевиной, 1-феннл-2-тиомочевиной[103,132, 574, 577,1118], с сульфитом натрия [104], с тиосалициловой кислотой [526]. Определению рения этими методами мешает молибден, для отделения которого применяют различные приемы.

Для определения рения в медных, молибденовых, вольфрамовых, свинцовых и медно-молибденовых рудах, кеках, хвостах, огарках, пылях, золах и шламах используют экстракционно-фотометрические методы, основанные на экстракции окрашенных ионных ассоциатов перрената с бутилродамином Б [42, 501], метиловым фиолетовым [350, 391, 633], антипириновыми красителями [81], метиленовым голубым [523], азуром I и азуром II, нильским голубым, фуксином, бриллиантовым зеленым [523]. Для экстракции применяют различные растворители: дихлорэтан [523], толуол [359, 391] и бензол [42, 81, 501]. Экстракцию рекомендуют проводить из фосфорнокислых растворов [53, 81]. При разложении анализируемых образцов с помощью спекания с окисями кальция или магния отпадает необходимость в отделении Mo(VI), так как он не мешает определению рения данными методами .

Экстракция ионных ассоциатов перрената с родамином 6Ж и этилродамином С бензолом положена в основу экстракционно-флуориметрических методов определения рения в молибденовых концентратах, рудах [206, 207, 591] (см. стр. 140).

Небольшие количества рения в медно-молибденовых, молибденовых, пиритовом, халькозиновом, халькопирит-борнитовом, пирит-халькопиритовом, халькопирит-пиритовом и халькозин-борнитовом концентратах определяют по каталитической реакции теллурат-иона и Sn(II) [14, 223, 262, 334, 463, 557, 633].

В анализе молибденовых и медных концентратов, пылей, шлаков, штейнов и материалов гидрометаллургического производства получили широкое распространение полярографические методы [14, 262, 402, 475, 496, 557, 755, 1084, 1282] (см. стр. 155). Анализируемые образцы растворяют в смесях кислот, спекают с окисью кальция, сплавляют с перекисью натрия. Предварительно проводят отделение рения от примесей. Ниже приведена методика полярографического определения рения в медных и молибденовых концентратах с помощью полярографа переменного тока [496].

3—5 г пробы смешивают в фарфоровом тигле с СаО в соотношении 1 : 3, ставят в холодную муфельную печь, постепенно нагревают до 600—700° С и спекают в течение 2 час. Спек выщелачивают в течение 1 часа водой при кипении, раствор фильтруют, выпаривают до 10—15 мл, переносят в копбу на 25 мл, содержащую 0,3 г NaaHP04, 0,37 г КС1 и 0,3 мл 10%-ного раствора NaH2P04, разбавляют водой до метки и дают отстояться. 10—20 мл раствора переносят в электролизер, пропускают 5 мин. пропан—бутан и полярографи-руют. Определение рения (до 1-10"*%) проводят по каталитической волне восстановления водорода на фоне фосфатного буфера при рН 7—8 и потенциале —1,6 в относительно нас. к. э. по методу добавок.

Спектральным методом анализируют руды, пыли, золу некоторых углей [70 , 221, 508, 556, 585, 1241, 1334]. Анализ с химической подготовкой пробы и отделением рения дистилляцией в виде Re20, обеспечивает получение результатов с ошибкой до 30% [508]. Прямое спектральное определение рения без химической подготовки проводят, как уже отмечалось выше, с использованием больших кварцевых спектрографов. В качестве эталонов применяют стандартные образцы гранитов [585], смеси, близкие по составу к анализируемым объектам [1241], внутренний стандарт [70, 221, 556]. Содержание рения (до 10-3%) определяют на кварцевом спектрографе средней дисперсии. При содержании ~10_4% рений удобнее определять на дифракционных спектрографах ДФС-3 или ДФС-8. При использовании дифракционных решеток с дисперсией 0,5—0,6 А/см удается повысить чувствительность определения до 4-10"5% [221, 556].

Для определения рения в молибденовых и медных концентратах, медных рудах (сланцах) применяется нейтронно-активацион-ный метод с радиохимической очисткой изотопов и без нее [137 138, 147, 746, 786, 1104].

Представляют интерес нейтронно-активационные методы с ампульными источниками нейтронов — Ро—Ве-источник с потоком ~ 1 • 107 нейтрон/см2? сек и Ас—Ве-источник спотоком5-10 нейтрон/см?-сек. Последнему отдается предпочтение из-за большего периода полураспада актиния. Чувствительность метода—до 10"4% Re (Ро—Ве-источник) и до 10-3% Re (Ас—Ве-источник) [137] (см. также [88]).

Проанализированы образцы промышленных пылей, содержащих смеси перренатов тяжелых металлов, дисульфида рения, двуокиси рения. По разработанной схеме фагового анализа последовательно извлекают перренаты щелочным раствором ком-плексона I

страница 107
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кухни scavolini baltimora
сдать спермограмму свао
подарки на новый год учителям
Рекомендуем компьютерную фирму КНС, промокод на скидку "Галактика" - ссд диск цена - у нас всегда дешево!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)