химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

и линии рения. Аналитические линии (в A): Re 3464,63 (3460,36) — Cd 3467,65 (0,0001 — 0,01% Re); Re 3108,81 — Cd 3080,82 (0,003-0,3%); Re 3177,71 — Cd 3252,52 (0,01—1%). Чувствительность определения рения ~10~*%, среднеквадратичная ошибка анализа составляет 10— 12% [92].

Методом пламенной спектрофотометрии определяют содержание рения в молибденитах с чувствительностью до 2,5 мкг/мл [742]. Молибденит растворяют в конц. HN03. Из полученного раствора Re(VII) извлекают этилгексаноном. Органическую фазу, содержащую рений, вдувают в кислородно-ацетиленовое пламя. Абсорбцию света измеряют при 346 нм. Содержание рения устанавливают по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам для области концентраций рения 25— 500 мкг/мл.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕНИЯ В РУДАХ, КОНЦЕНТРАТАХ, ПЫЛЯХ, ШЛАКАХ И ДРУГИХ ТЕХНИЧЕСКИХ ПРОДУКТАХ

При определении рения в различных технических продуктах чаще всего используются спектрофотометрические, спектральные и полярографические методы, а также нейтронно-активационный метод с применением ампульных источников нейтронов (Ро—Be и Ас—Be) с потоком —4 ? 107 нейтрон/см*-сек.

В молибденовых, медных и медно-молибденовых рудах и концентратах, пылях, огарках, шлаках, шламах, штейнах, кеках, хвостах, продуктах свинцово-цинковой промышленности содержание рения определяют по роданидной реакции в присутствии Fe(III) и без него [14, 35, 82, 86, 88, 114, 131, 132, 134, 135, 141, 144, 309, 318, 325, 326, 350, 376, 395, 406, 421, 446, 461, 477, 488, 501, 532, 542, 558,587,745, 929, 938,1107]. Анализируемые образцы разлагают растворением в смесях кислот, сплавлением и спеканием с щелочными смесями, электрохимическим растворением.

Отделение рения от примесей достигается предварительным спеканием с окисями кальция или магния и выщелачиванием, хро-матографическими методами [427, 430], экстракцией Mo(VI) этилксантогенатом, 8-оксихинолином, в виде роданидного комплекса молибдена(У) эфиром, или экстракцией рения метилэтил-кетоном, ацетоном [387], в виде ионного ассоциата перрената с нитроном [273], дистилляцией Re207 и др.

Определение содержания рения в продуктах медно-молибде-нового производства по роданидной реакции осуществляют следующим образом [309].

Навеску материала (~1 г) сплавляют с 2—3 з Na202. Плав выщелачивают водой, осадок гидроокисей отфильтровывают, фильтрат (100 — 300 мл) пропускают через колонку диаметром 0,7 см, заполненную 1 г анионита АВ-17 (или 2,5 мл набухшего) со скоростью 3—4 мл/мин. После пропускания раствора основную массу Mo(VI) отмывают 10%-дым раствором NaOH (4 раза по 15 мл), а следы его десорбируют раствором К2С204 (5 раз по 20 мл). Избыток оксалата отмывают 10%-ным раствором NaOH (3 X 15 мл). Затем пропускают воду до нейтральной реакции. Re(VII) десорбируют 25 мл 4 М НС104 порциями по 3—5 мл. Элюат собирают в мерную колбу емкостью 50 мл, промывают колонку 10—15 мл воды. К полученному раствору приливают 2 мл 35%-ного раствора SnCla, 4 мл 20%-ного раствора NH4SCN и разбавляют водой до метки. Через 10—15 мин. измеряют оптическую плотность раствора в кювете с I = 5 см с фиолетовым светофильтром (X = 413 нм). Окраска роданидного комплекса рения устойчива более суток. Содержание рения определяют по градуировочному графику. Различные продукты содержали от 0,04 до 0,0001% Re.

Методы, основанные на цветных реакциях рения с диметилглиоксимом, а-фурилдиоксимом, 4-метилниоксимом, также применяются при анализе медных, молибденовых концентратов, хвостов, огарков, пылей. Рений отделяют от примесей на колонке с активированным углем [982], экстракцией пиридином из щелочных растворов [747], метилэтилкетоном [350], в виде ионного ассоциата перрената с нитроном хлороформом [281] и др.

Методика определения рения по реакции с а-фурилдиоксимом и нитроном после отделения его экстракцией с нитроном заключается в следующем [281].

Смешивают 0,05—1 г анализируемого материала в фарфоровом тигле с 2,5 г СаО, сверху покрывают смесь тонким слоем СаО. Тигель ставят в холодную муфельную печь, нагревают до 600—700° С, выдерживают при этой температуре 1,5 часа и охлаждают. Тигель со смесью переносят в стакан емкостью 300 мл, заливают 80 мл горячей воды, кипятят 15—20 мин. Содержимое стакана переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают. Фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Первые 10—15 мл фильтрата отбрасывают. Фильтрат со246

247

держит до 10 мкг Mo/мл, что мешает дальнейшему проведению анализа. Для отделения Mo(Vl) от Re(VII) аликвотную часть 10—25 мл фильтрата переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, вливают 1 мл 6 М НС1, 15 мл 0,5%-ного раствора нитрона в хлороформе и взбалтывают 1—2 мин. После разделения слоев органическую фазу сливают в другую делительную воронку. Водный слой повторно обрабатывают 5 мл раствора нитрона. Объединенные хлороформные слои слабо окрашены, к ним приливают 15 мл 0,1 М NaOH, взбалтывают 1—2 мин. Хлороформный слой отбрасывают. Водный слой сливают в мерную колбу емкостью 25 мл, вносят 1 мл 9 М H2S

страница 106
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подставка для ножей купить
подростковые кровати производство беларусь
оптом сантехника в китае
park live 2017 билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)