химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

H и Na202 [28, 29]. Примеси отделяют от рения соосаждением их с гидроокисью железа(Ш): с целью более полного отделения примесей соосаждение повторяют при разных величинах рН.

Анализируемую пробу разлагают, как описано выше для силикатных пород. Плав выщелачивают 50 мл воды. Раствор подкисляют НС1 до рН 2. При наличии осадка его отфильтровывают. Из аликвотной части раствора соосаждают Mo(VI) с гидроокисью железа(Ш) добавлением раствора NH40H (1 : 1) последовательно при рН 3, второй раз при рН 5 — 6 и третий при рН 7—7,5; каждый раз в раствор вносят по 3 мг Fe(III). Центрифугирование проводят сразу после каждого саосаждения при 5500 об/мин. Время контакта осадка с раствором не должно превышать 30 мин. После центрифугирования растворы объединяют в градуированной пробирке и замеряют объем. Проводят каталитическую реакцию, как описано выше.

При определении 1 •10-"—1 • 10~4% Re в сульфидных минералах ошибка составляет ~20%. Продолжительность определения 6 час.

Определению не мешают кратные по отношению к рению количества (указаны в скобках): Мо(50), Ti(250), Bi, Ag и Sb (1250), W и In (5000), Se(1000), Pb(2500).

Полярографическое определение ренил

Полярографические методы использованы при определении рения в каменных метеоритах, гранитах [152, 154], в биотитовом граните, пегматите, аляските, диоритовом порфирите, сиените, гранодиорите, гранатово-пироксеновом скарне и др. [334], в битуминозных породах [982], в молибденитах [152, 154, 374, 402, 508, 753, 755, 1024]. Достигаемые пределы чувствительности составляют 1Q-3—10_7% для навесок от 0,1 до десятков граммов. Предварительное отделение примесей осуществляют экстракцией метилэтилкетоном [154, 402], сорбцией рения активированным углем [982], экстракцией перрената тетрафениларсония [402], экстракцией Re(VlI) изоамиловым спиртом из сернокислых растворов [1024] и другими методами.

Для анализа молибденита очень удобно использовать полярографический метод определения рения в щелочных растворах. Пробу смешивают в лодочке с ВаС03, нагревают в кварцевой трубке до 600° С, пропускают кислород. Семиокись рения улавливают водой или раствором NaOH. В раствор добавляют сульфит, создают рН 10,5—11 и полярографируют [755]. В работе [753] полярографирование ведут на фоне К.С1 и КОН с рН 11,3— 11,5 при потенциале —1,2 в.

Содержание рения в породах и метеоритах определяют методом осциллографической полярографии с накоплением рения в виде его двуокиси на стационарном ртутном микроэлектроде. В навеске 1 г определяют до 1 • 10"" % Re с отклонениями, не превышающими 15% [152, 154].

0,3—0,6 г породы помещают в никелевый тигель, сплавляют с 4 z Na3Oa при 600° С. Плав охлаждают, заливают водой, переносят в стакан, кипя242

243

тят 5 мин. и раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр. Раствор упаривают до 15 мл, сливают в делительную воронку, добавляют 3 г NaOH и 15 мл метилзтилкетоиа. Экстрагируют рений, органический слой промывают 2 раза по 15 мл 5 М NaOH. Реэкстракцию рения проводят 7 мл воды (добавляют 15 мл СНС13). Через 1 час водный слой отделяют и упаривают в кварцевой чашке досуха. Остаток прокаливают при 300 —400° С в течение 5 мин., затем приливают к нему 5—10 мл 4 М HsP04. Раствор помещают в электролитическую ячейку и далее проводят определение, как описано на стр. 158.

Саектрофотометричеекое определение рения

Спектрофотометрические методы используются для определения рения в материалах, содержащих от 1-10-4 до 1-10_5% Re, в пиролюзитах [892], пиритах, халькопиритах, медном колчедане [501, 929], галените [42]. Особенно часто используют роданидный метод при определении рения в молибдените [68, 162, 318, 424, 446, 476, 583, 598, 626, 863, 879, 938, 1007, 1019, 1216, 1229, 1269]. Молибдениты разлагают растворением в HN03 [68, 323, 446] или смеси HN03 и H2S04 [583], сплавлением с Na20.j и NaOH [598, 937, 1007]. Отделение рения от примесей осуществляют дистилляцией [162, 476, 863, 879, 1019], осаждением в виде гептасульфида рения [1007] и перрената тетрафениларсония [598], анионным обменом [68, 446], экстракцией молибдена с 8-оксихинолином [583].

Анализ молибденита проводят по следующей методике [3231.

0,1 z молибденита растворяют в 10—20 мл конц. HN03. Прибавляют 10—15 мл конц. НС1, кипятят 1—2 мин., охлаждают и осторожно, по каплям, приливают раствор формалина до прекращения бурной реакции (для удаления HN03). Отсутствие посинения бумажки, смоченной 1%-ным раствором дифениламина в H2S04 и внесенной в пары, свидетельствует о полноте удаления HN03. Затем к раствору прибавляют 5 М раствор NaOH до осаждения гидроокисей, которые отфильтровывают и промывают водой. Фильтрат переносят в делительную воронку, нейтрализуют добавлением конц. НС1_, после чего прибавляют еще 10—15мл кислоты. Объем раствора в делительной воронке не должен превышать 50—60 ли. Для отделения молибдена к раствору прибавляют 10—15 мг Fe(FII), 3 мл 40%-ного раствора NaSCN, 15—20 мл диэтилового эфира и проводят экстракцию. Водный спой, содержащий рений, собирают в стакан, а эфирный слой от

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цена обслуживания мультизональных систем
ks-16s
в каком году будет концерт крис ри в санк петербурге
fc-051p3k0 (3квт, 7,2а, 380в)

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)