химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

о-активациопном определении рения осуществляют обычно после облучения анализируемого материала. Как правило, комбинируют несколько приемов очистки для получения радиохимически чистых изотопов 188Re и 186Re. На первой стадии после разложения проб с Na202 или СаО (с добавлением КМп04) отделяют многие элементы в виде гидроокисей и дополнительно очищают рений экстракцией [1053], дистилляцией [871, 955], хроматографией 1894] и другими методами, после чего выделяют радиохимически чистые изотопы 188Re и 186Re на носителе (несколько миллиграммов рения в виде перрената тетрафениларсония, Re2S, и др.). Активность 186Re и 188Re измеряют на В"- или у-спектрометре. Содержание рения устанавливают сравнением полученных величин с активностью стандартных проб с известным содержанием репия.

238

239

Возможно также определение рения и без его предварительного радиохимического выделения.

Анализ метеоритов. Углцстые метеориты, хондриты, ахондриты анализируют на содержание рения нейтронно-активацион-ным методом с применением субстехиометрического разделения [377]. Чувствительность метода позволяет определять до 1 •Ю-10 г Re с точностью до 10 отн. %. Увеличивая период выдержки образцов после облучения, достигают повышения селективности метода. Tc(VII) мешает определению, поэтому его восстанавливают Sn(II) до Tc(IV). Методика определения заключается в следующем.

0,05—0,1 г тонкоизмельченного метеорита вместе со стандартом облучают в течение 20 час. потоком нейтронов ~1-1013 нейтрон! см*-сек. Через 1—2 дня образцы сплавляют с десятикратным количеством перекиси натрия. Плав выщелачивают водой, добавляют 1 мг Re(VII) в качестве носителя и кипятят до полного разложения Н2Оа. Гидроокиси отделяют фильтрованием. Затем Re(VII) экстрагируют равным объемом метилэтилкетона из 4—5 М NaOH. Экстракт промывают 4 М раствором NaOH и реэкстра-гируют водой, предварительно добавив к органическому слою равный объем СС14 или СНС13. Водный слой упаривают до объема 4—5 мл, добавляют несколько капель станнита натрия и экстрагируют Re(VII)2 мл 1,4-10~а М раствора хлорида тетрафениларсония в дихлорэтане. Экстракт центрифугируют до полного удаления капель воды, отбирают аликвотную часть и измеряют активность на спектрометре по площади фотопика в области 0,14 Мэв. Количество рения определяют из соотношения т— тс-й/ас где тс — количество рения в стандарте; о и ар — активности 186Re в анализируемой пробе и стандарте соответственно. Образованием l86Re из 18*W и 1860s можно пренебречь.

Анализ молибденита. Нейтронно-активационным методом определяют содержание рения в молибденитах [147, 377, 661, 786, 1053, 1205]. Для определения рения измеряют активность радиоизотопов рения при различных энергиях после предварительного радиохимического выделения рения или без него. Ниже приведена методика анализа молибденита с радиохимическим выделением рения [318].

5—30 мг измельченной пробы и стандарт Re в полиэтиленовых ампулах облучают ~ 24 часа в потоке нейтронов 101а нейтрон!см?.сек. Облученную пробу перемешивают в кварцевом тигле с 2 мг носителя рения, 0,01 г КМп04 и СаО, покрывают СаО (всего 0,5 г) и помещают в холодный муфель. Нагревают до 650° С и выдерживают при этой температуре 2 часа. Охлажденный плав растворяют в 50 мл горячей воды, кипятят и раствор фильтруют. Фильтрат упаривают до 20 мл, подкисляют НС1 до рН 8—9, вводят 5,5 мл раствора метиленового голубого (10 мг) и экстрагируют Re04 в виде ионного ассоциата с метиленовым голубым 3 раза СНС1з. Из экстракта реэкстрагируют Re(VII) 10%-ной НС1 и осаждают Re2S7 добавлением тиоацетамида. Осадок фильтруют через стеклянный фильтр № 4, промывают, высушивают при 100° С, взвешивают для определения химического выхода рения и измеряют v-ак-тивность 18в+н*8г|е п0 ПИКу o,063 Мэв при помощи 256-канального 7-спектро-метра. Ошибка определения 4-20%. Граница чувствительности метода 4* . КГ8 г Re.

По другому варианту содержание рения в молибденитах определяют без радиохимического выделения рения [138]. Определение проводят по суммарному фотопику из у-линий 0,14 и 0,155 Мэв изотопов I86Re и 188Re (IV, составляет 92 и 19 час. соответственно). В полученный результат необходимо вводить поправку на вклад в этот пик т-излучения изотопа ee™Tc (Т,/х = 6 час, йт~ :~ 0,14 Мэв), образующегося при распаде иМо (Tt/l = 67 час). Для этого вместе с анализируемой пробой облучают эталон (Мо), снимают его 7-спектр, находят отношение площадей пиков 0,31 и 0,14 Мэв (первый относится к 101Тс, продукту распада 101Мо), затем измеряют площадь пика 0,31 Мэв в 7-спектре облученной пробы и рассчитывают поправку. Метод позволяет определять ~10"а% Re при облучении в течение 5 мин. или 2 час. в присутствии 3000- или 5000-кратных количеств молибдена со среднеквадратичной ошибкой ~10%.

Нейтронно-активационный метод использовали также для анализа пирита [119] и пиролюзита [55, 1353].

Анализ лунного грунта. Нейтронно-активационный метод использовали для определения содержания рения и его изотопного состава в образцах лунного грунта [1352, 1356].

страница 102
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
когцерт розенбаума в москве
Asus Z170-Deluxe купить
аэромастер xp22
курсы обучения на оператор газовых котлов в челябинске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)