химический каталог




Аналитическая химия рения

Автор Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков

ри высокотемпературном (~800° С) отжиге анализируемой пробы, последующей дистилляции семиокиси рения и ее растворении. Пробу отжигают в кварцевой трубке в токе кислорода при 800° С, получаемую семиокись рения улавливают насыщенным водным раствором карбоната натрия. Доказано, что в остатке от возгонки остается 1,6% Re от общего количества (при содержании в пробе 0,01—0,6%). Около 2% Re в виде семиокиси не задерживается раствором и проходит в виде тумана [645].

Элеятрохимическое разложение. Для разложения минералов, руд и сплавов предложен электрохимический метод [437]. В качестве анода используют анализируемый образец, соединенный

237

с источником постоянного тока через платиновую пластинку, в качестве катода — платиновую пластинку. Скорость и полнота растворения образца зависят, от плотности тока на поверхности анода, величины рН и состава электролита. Под действием тока генерируются окислители (хлор, кислород и др.), иод влиянием которых происходит растворение анализируемой пробы.

В работе [786] изучено влияние различных способов растворения проб на полноту выделения рения (1-Ю-4—1 -10-2%) в некоторых полупродуктах и отходах производства меди (пыли из фильтров, РЬ—Сп-шлаки), а также поведение рения на различных стадиях обработки проб. Установлено, что при растворении 0,25 г пробы путем обработки смесью концентрированных HN03 ( 6 мл) и НС1 (3 мл) с последующим выпариванием раствора досуха п отделением основной массы элементов осаждением гидроокисей 10%-пым раствором NaOH и сульфат-ионов 5%-ным раствором ВаС12 потери рения составляют ~10%. При выщелачиваний 0,25 г пробы нагреванием до 90° С с 50 мл 6%-ной Н2Оа в течение 0,5 часа с последующим отделением гидроокисей и сульфат-ионов, как указано выше, потери рения достигают ~50%. Метод щелочного сплавления, состоящий в сплавлении 0,25 г пробы с 1,25 г Na202 и 1,25 г NaOH при температуре красного каления с последующим выщелачиванием плава водой и отделением гидроокисей, позволяет выделить рений из пылей на 100% и из шлаков на 90%. Спекание 0,1 г пробы с 0,5 г СаО и 10 мг КМп04 в течение 1,5 часа с постоянным повышением температуры до 650° С и выщелачивание спека горячей водой дает возможность выделить ~70% Re. Разложение проб (0,25—1,0 г) щелочным сплавлением, а также кислотное разложение рекомендуется использовать для последующего определения рения фотометрическим методом [786].

Отделение и концентрирование рения

Низкое содержание рения в природных образцах, сложный состав анализируемых материалов и недостаточно высокая избирательность некоторых методов определения рения вызывает необходимость предварительного выделения и концентрирования рения. В аналитической практике для этих целей используют как выделение рения, так и отделение основы и примесей от рения. Большинство методов выделения рения основано на различии поведения ионов семивалентного рения и примесей. В ряде методов выделения используются более низкие валентные состояния рения.

При анализе объектов для выделения рения, отделения его от примесей и концентрирования применяют методы осаждения и соосаждения [354, 393, 394, 583, 593, 667, 1229 и др.], дистилляцию [805, 929, 1196], хроматографические и сорбционные [62, 309, 325, 395, 427, 430, 501, 606, 747, 938, 982 и др.], а также экстракционные методы. Очень удобно проводить извлечение рения из щелочных растворов, полученных в результате сплавления пород и руд С щелочами, экстракцией кетонами [350, 377, 501, И93, 1270]. Простейшее отделение рения, находящегося в виде перренат-иона, от ряда примесей достигается осаждением последних в виде гидроокисей [802]; молибден при этом не отделяется.

Для отделения рения от основного сопутствующего элемента — молибдена (при анализе молибденитов) часто применяют экстракцию комплексов молибдена; рений при этом остается в водной фазе [376, 476, 583, 657, 863, 940, 1019, 1218, 1229].

Далеко не все методы выделения рения и отделения от сопутствующих элементов, описанные в гл. IV, используются при анализе природных и промышленных материалов. Внедрение их в практику затрудняется вследствие отсутствия данных, учитывающих влияние на полноту извлечения рения природы и концентраций сопутствующих элементов.

Определение рения нейтронпо-актнвационньш методом

Для определения рения в природных материалах с различным содержанием рения (от 1-Ю-8 до 1-10~2%) применяются спектро-фотомбтрические, каталитические, полярографические, спектральные, нейтронно-активациопные и другие методы.

Наиболее чувствительным методом определения рения является нейтронно-акгивационный (подробно см. стр. 168). Метод широко используется для определения рения в породах, рудах и минералах [147, 377, 658 , 786 , 836 , 871, 950, 983, 1025, 1042, 1044,1053,1056—1058, 1135,1170,1205, 1353], а также в объектах космического происхождения (в лунном грунте) [1352, 1356 и др.]. Чувствительность определения рения этим методом может регулироваться подбором величины потопа нейтронов и времени облучения.

Отделение рения от примесей при нейтронн

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146

Скачать книгу "Аналитическая химия рения" (2.83Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пвх сайдинг цена сергиев посад
купить торические линзы биофинити в интернет магазине
Кликни на ссылку получи бонус на заказ с промокодом "Галактика" в KNS - t460s - офис-салон на Дубровке.
купить билет на новогоднее представление со свинкой пеппой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)