химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

вора (1—5 мл), содержащей неизвестное количество 133Cs, добавляют определенное количество стандартного раствора (около 1 *10-в мг Cs в 1 мл) с изотопным соотношением RT ia3CsCT/137CsCT, раствор упаривают до нескольких капель и капилляром переносят в кварцевую центрифужную пробирку. В пробирку добавляют 1—2 мл этанола, насыщенного HCl, отделяют осадок К.С1 и NaCl от основной массы вещества центрифугированием и выбрасывают, а раствор выпаривают, сухой остаток растворяют в 2—3 каплях воды и капилляром наносят на ленточку отожженного источника ионов, выпаривают досуха; источник ионов вставляют в масс-спектрометр для определения изотопного состава смеси (Лт). Неизвестное количество цезия в пробе (т) вычисляют из соотношения

133

т = т„ (Нт - RT) щ ,

где т„ — количество Cs (мг), внесенное в пробу со стандартным раствором; Дт — изотопный состав смеси, Rm = 133Csn -f ,33CsCT/137CsCT.

Относительная ошибка определения равна +39о [37]. В методе применяют масс-спектрометр МИ-1305 со счетчиком ионов СИ-01.

Определение рубия и цезия в их солях и твердых растворах рентгенофлуоресцентным методом. Ниже приведена методика определения .

Навеску пробы (около 50 мг) тщательно растирают в агатовой ступке с 250 мг разбавителя — эмульсионного полистирола, играющего еще роль и связующего при брикетировании. Затем смесь прессуют на картонных подложках диаметром 20 мм под давлением 200—300 кГ/см . Образцы для калибровочной кривой готовят аналогичным образом, изменяя содержание рубидия и цезия, но сохраняя общий вес их смеси равным 50 мг. В качестве стандартов используют хлориды рубидия и цезия. Для более полного и однородного их смешения раствор, содержащий определенное количество RbCl и CsCl, выпаривают досуха и из сухого остатка берут навеску в 50 мг. Для уменьшения ошибки анализа для каждой точки калибровочной шкалы и для каждого анализируемого образца готовят две параллельные пробы, а число импульсов от каждой таблетки измеряют не менее пяти раз и берут среднее значение интенсивности аналитической линии.

Анализ1 проводят на автоматическом 10-канальноМ вакуумном рентгеновском квантометре марки РК-5975 (СССР). Условия регистрации числа импульсов: напряжение на рентгеновской трубке 36 кв, ток 60 ма, время счета числа импульсов 20 сёк.; кристалл-анализатор — LiF на канале кван-тометра, настроенного на аналитическую линию RbKa , и (NH4)HaP04 для канала, настроенного на линию CsLa .

Относительная ошибка определения рубидия и цезия не превышает 4%.

Определение цезия в солях рубид ия пламенно-фотометрическим методом. Определение производят следующим образом [142, 143, 371].

Пробу соли растворяют в воде в таком количестве, чтобы полученный раствор содержал либо 0,38% RbaS04, либо 0,36% RbCl, либо 0,42% RbN08. Фотометрирование производят по аналитической линии 852,1 нм с использо-ъанием спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 и фотоэлектронного ум ножи телятина ФЭУ-22. Содержание цезия в растворе находят по калибровочному графику, построенному в координатах: показания потенциометра (в мм) — концентрация (в лке/мл) с применением двух ограничивающих эталонных растворов с концентрацией цезия большей и меньшей, чем в фотометрируемой одно" временно пробе. Фотометрирование проводят несколько раз в порядке увеличения и уменьшения концентрации цезия. Для расчета используют средние значение. Эталонные растворы содержат 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 мкг Cs/мл. Для их приготовления в каждую из шести мерных колб емкостью 1 л вводят по 100 мл 20%-ного раствора NaCl, не содержащего Cs, и 25 мл бутанола. Затем в каждую из колб добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 мл раствора, содержащего 1 мг Gs/мл. Объем раствора во всех колбах доводят до метки и тщательно перемешивают. Содержание цезия в пробе (х, %) вычисляют по уравнению

c-v

* = —.100.

где с — содержание цезия в фотометрируемом растворе, мкг/мл; v — объем раствора анализируемой пробы, мл; т — навеска пробы, мкг.

Определение микропримеси цезия в особо чистой воде методом изотопного разбавления. Методика определения заключается в следующем [164 , 843].

Пипеткой отбирают 0,1—0,2 мл анализируемой воды во фторопластовый стаканчик, добавляют при помощи микропипетки около 5 -Ю-2 мл раствора индикатора, смесь тщательно перемешивают, затем из полученного раствора отбирают 1—2 капли (полиэтиленовая пипетка), переносят их на испаритель ионного источника масс-спектрометра и высушивают под термоизлучателем.

Нагрев лент в масс-спектрометре начинают при вакууме не ниже 1 -10-7 мм рт. ст. Вначале нагревают ионизатор до температур 1400—1700° С, затем, контролируя масс-спектр в диапазоне масс цезия, начинают медленный подъем температуры испарителя. Ионные токи для цезия начинают обнаруживаться уже при 200° С, их стабилизация наступает через 5—10 мин. после их появления.

В качестве индикатора применяют раствор CsCl циклотронного препарата, содержащего 26,3% 137Cs, 2,79% 135Cs, 0,71% 134Cs и 70,2% 133Cs. Концентрацию 137Cs в индикаторе (1,56-Ю-11 г/мл) устанавливают методом изото

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
минеральная штукатурка
матрас аскона serta green line angel
сколько стоит аренда автобуса
свобода № 7 билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)