химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

ре после выпадения осадка составляла 0,1 — 0,2%, в этом случае осаждение рубидия будет наиболее полным). Через 10 мин. осадок тетрафенилбората рубидия отфильтровывают, используя стеклянный фильтр Ш 4, промывают 2—3 раза по 5—10 мл специальной жидкостью, затем 1—2 раза — охлажденной до 10° С водой (порциями по 3—4 мл), тщательно отсасывают последние порции и высушивают при 120—125° С до постоянного веса (начало разложения Rb[B(C„H6)4] и Cs[B(C8H6)4] отвечает 240 и 210° С соответственно [374]. Фактор пересчета на содержание рубидия— 0,2112, цезия —0,2936.

Определение цезия (в отсутствие К, РШ4, Rb, Ag, Т1, Си и Hg) производится аналогичным образом. В указанных выше условиях примеси натрия, лития, ионов щелочноземельных и редкоземельных элементов, Си, Cd, Sb, Bi, Sn, Al, Ni, Pb, Сг осадка не образуют. Определению рубидия и цезия не мешают анионы С1~, NOs, S04", РОГ и винная кислота [17, 528].

Гравиметрическое определение цезия (до 20 мг) в присутствии калия (до 200 мг) можно производить [403], применяя в качестве реагента цезигност, цианотрифенилборат натрия Na[B(CeH6)3CN] (см. схему 2). Водный раствор Na[B(CeH5)3CN] постепенно разлагается при стоянии, поэтому он должен быть приготовлен непосредственно перед употреблением. Осадок Cs[B(CeH5)3CNl выдерживают несколько часов, отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр № 4, промывают дважды (по 2 мл) 1 %-ным водным раствором осадителя и дважды (по 2 мл) — охлажденной водой, растворяют в ацетоне и переосаждают. После промывки осадок высушивают 1 час при 105° С, охлаждают и взвешивают [403].

Определение рубидия в горных породах, минералах и метеоритах с использованием метода изотопного разбавления. Методика определения заключается в следующем [732].

В платиновый тигель вводят определенное количество (1—2 мл) стандартного раствора RbCl с измененным соотношением изотопов и выпаривают досуха. В этот же тигель берут навеску горной породы (0,1 —1,0 мг) и обрабатывают ее смесью 2 мл 48%-ной HF и 0,1 мл 60%-ной НСЮ4 при нагре182

183

Схема 2

Определение цезия [403]

100 мл раствора (20 мг Cs+; 200 мг К+; 140 мг Саа+; 130 мг NaT; 10 мг Mg"; 7 мг Fe8*)

Осадок гидроксидов Fe и других металлов

ДОБАВЛЯЮТ 10%-НЫЙ РАСТВОР NHA-H«O

1 1

Осадок карбонатов Са и Mg

Фильтрат: Cs, К, Na, Са, Mg Добавляют NA»CO»

Фильтрат: Cs, К,- Na

Фильтрат

ДОБАВЛЯЮТ НС1 (ДО РН 3) И 7%-НЫЙ ВОДНЫЙ РАСТВОР NA[B(CBH6)3GN]

Осадок Cs[B(CgH5)sCN] без примеси К и Na (по данным у-сиектрометрии)Дт /Дп + 1)\

вании до получения сухого остатка. Остаток нагревают до 500—520° С для разложения перхлоратов железа и алюминия до оксидов, а перхлоратов щелочных металлов — до хлоридов. Затем хлориды щелочных металлов экстрагируют водой при нагревании, полученный фильтрат упаривают досуха, сухой остаток дважды обрабатывают по 0,1 мл конц. HN03, добавляют несколько капель воды; порцию полученного раствора вводят в ионный источник масс-спектрометра и определяют изотопный состав смеси. Количество рубидия в исходной пробе вычисляют из соотношения

ли

т — то—к-Д„

где т и т0 — количество рубидия (в мг) в анализируемой пробе и стандартном растворе, внесенном в исходную пробу; Дт—изотопный состав стандартного раствора fiT=85RbCT/e7RbCT; йп—изотопный состав пробы, Дп= 86Rbn/87Rb„; Rm — изотопный состав смеси, Rm = 8ERbn + ^Rb^'R^ -f- 87RbCT. Все величины Дт, Rn и Rm определяются на масс-спектрометре.

Стандартный раствор RbCl с концентрацией 2,62 ^ 0,05 мкг Rb/jw имел следующий изотопный состав: 15,1% 85Rb и 84,9% 8,Rb. Для его приготовле-. ния 4 мг RbCl растворяют в воде, добавляют несколько капель соляной кислоты и разбавляют раствор до 1 л. Концентрацию RbCl в таком растворе определяют методом изотопного разбавления. Для этой цели около 500 мг особо чистого RbCl нормального изотопного состава высушивают при 180° С, берут точную навеску, растворяют ее в воде и раабавляют до 500 мл. Один миллилитр такого раствора разбавляют до 500 мл водой, содержащей несколько капель соляной кислоты. Из полученного раствора отбирают 1—2 мл, смешивают в платиновом тигле с 1—2 мл стандартного раствора, и смесь выпари -вают досуха, добавляя HN03. Сухой остаток растворяют в нескольких каплях воды и переносят на источник ионов масс-спектрометра. Необходимые вычисления производят с использованием приведенного выше соотношения

Щ

Описанный выше метод позволяет определить в навеске 0,1^ 1 мг пробы от 0,001 до 0,01 мкг Rb с коэффициентом вариации + 1—2% и относительной ошибкой +5% [732].

Определение цезия в биологических объектах методом изотопного разбавления. Методика определения заключается в следующем [37].

Навеску высушенной при 105° С пробы (1—2 г) сжигают в парат HN03 в кварцевой колбе. Минеральный остаток обрабатывают при нагревании 1—2 мл конц. HCl, раствор переводят в кварцевый стаканчик с помощью 10—15 мл воды. Затем раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в определенном количестве 0,1 МКС1 и сохраняют для определений в полиэтиленовой или кварцевой посуде. К аликвотной части такого раст

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать цветы на свадьбу с доставкой
Компания Ренессанс: деревянные готовые лестницы - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло ch 848
Рекомендуем приобрести в КНС Нева строительный 3d принтер цена - от товаров до интеграции в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)