химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

и другие жидкие окислители.

Окончательный выбор способа и средств для разложения пробы требует от химика-аналитика определенного опыта и решается в каждом случае в зависимости от ряда факторов, главным из которых является полное вскрытие горной породы, минерала или соединения, делающее рубидий и цезий аналитически доступными для их количественного определения.

Методы концентрирования. Концентрирование также входит в операцию подготовки пробы к анализу. Методы концентрирования применяют для повышения содержания рубидия и цезия в пробе до пределов, доступных определению тем или иным методом. Чаще всего используют соосаждение рубидия и цезия с кремнемолибда-том и фосфоромолибдатом аммония [324] или тетрафенилборатом аммония [370, 457, 507 , 703]. Прибегают также к экстракции тетрафенилборатов, дипикриламинатов нитроэтаном [457] или нитробензолом. Представляет определенный интерес концентрирование рубидия и цезия перед их пламенно-фотометрическим определением путем направленной кристаллизации расплава анализируемого образца [21]. В частности, при определении рубидия и цезия в иодиде натрия пламенно-фотометрическим методом предварительное кристаллизационное концентрирование позволяет увеличить чувствительность определения этих элементов с 1 • 10~4 до 2-10_в% при навеске NaJ порядка 50 г и весе концептрата 0,5 г [21].

180

181

Методы определения рубидия й цезия в природных и промышленных объектах

Определение микропримесей рубидия и цезия в природных объектах производят в настоящее время почти исключительно при помощи физических и физико-химических методов, среди которых первое место занимают (учитывая совместное присутствие К, Rb и Cs) пламенно-фотометрический, атомно-абсорбционный, рентгено-флуоресцентный и метод изотопного разбавления. Эти методы не требуют предварительного количественного разделения калия, рубидия и цезия, обладают высокой чувствительностью и хорошей воспроизводимостью [402]. Однако для анализа объектов, содержащих более 15—20% Rb и Cs (например, солей рубидия и цезия), эти методы малопригодны, так как связаны с сильным разбавлением основы, увеличивающим ошибки анализа. Поэтому в последнем случае приходится прибегать к старым классическим методам, гравиметрическим и титриметричзским. Тем не менее физические и физико-химические методы могут быть использованы и для определения основных компонентов пробы, если величину навески уменьшить до 0,001—1,0 мг и определение рубидия и цезия вести способами микроанализа, микротехники.

Определение рубидия и цезия в солях натрия, лития и щелочноземельных элементов гравиметрическим методом. Метод основан на осаждении тетрафинил- или цианотрифенилбората рубидия (или цезия). Как правило, метод применяют только в том случае, если содержание рубидия (или цезия) в пробе превышает 10 мг.

Для осаждения тетрафенилбората рубидия Rb[B(C6HB)4] пробу растворяют в уксусной, соляной или азотной кислоте [17, 374, 528, 590]. Содержание RbCl (или CsCl) в анализируемой пробе должно быть в пределах 10—100 мг [17]. Наилучшей средой для осаждения была признана уксуснокислая (0,5—1,0%-ный раствор, или рН 4—5), однако осадок Rb[B(C6H6)4] выделяется полностью и без разложения также в среде 0,1—1,5 М НС1 и даже 2 М HN03. При более высокой концентрации минеральных кислот, особенно HN03, происходит частичпое разложение осадителя. Непременным условием получения небольших относительных ошибок (0,5— 0,7%) при использовании очень кислых растворов (1,5М НС1, 2М HN03) является возможно быстрое фильтрование осадка (в пределах 2—5 мин. после осаждения). При более длительном стоянии избыток осадителя начинает разлагаться.

В качестве раствора осадителя используют свежеприготовленный 0,1 М (3,4%-ный) или 0,6%-ный водный раствор тетрафенилбората натрия (х. ч., ч. д. а.). Для получения 0,6%-ного раствора осадителя растворяют при 20—25° С 1,5 г Na[B(CeH6)4] в 250 мл воды при перемешивании. При этом образуется более или менее мутный раствор. К такому раствору добавляют 0,5—1,0 г особо чистого А1(ОН)3, перемешивают 5 мин. и фильтруют, отбрасывая первые 20— 30 мл фильтрата или повторно пропуская их через фильтр. Аналогичным образом готовят 3,4%-ный раствор.

В качестве промывной жидкости можно применять либо* охлажденную до 10° С особо чистую воду, не содержащую примесей ионов 1С", NH4, Rb+, Cs1", Ag1", Cu+, Hg2+, ТГ (с такой водой осадок и избыток осадителя не должны давать помутнения), либо охлажденный до той же температуры раствор, содержащий в Ю0 мл оса-дитель (3 мл) и 0,5 мл ледяной СН3СООН [528].

При осаждении рубидия из пробы, содержащей 10 мг Rb, придерживаются следующей методики [528]. См. также стр. 83.

Сухой остаток растворяют в 40—50 мл воды, добавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты (к концу осаждения концентрация СН3СООН должна быть около 1%) или 1 мл конц. НС1 (к концу осаждения концентрация НС1 должна быть около 0,1 М) и к полученному раствору {20° С) приливают 30 мл 0,6%-ного раствора Na[B(CeH6)4] (осадитель берут с избытком для того, чтобы его концентрация в раство

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
комнатные растения купить до 500 рублей
Рекомендуем компанию Ренесанс - казань лестницы - продажа, доставка, монтаж.
кресло престиж с подлокотниками
хранение вещей в москве, доступ круглосуточный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)